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半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3 陶瓷的研究

崔斌 , 田长生 , 史启祯

无机材料学报

研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体中钙钛矿相含量的影响;探讨了烧结温度对半化学法制备的PMNT陶瓷介电性能的影响,并对PMNT陶瓷的相组成、显微组织及介电性能进行了表征和测定.结果表明:提高镁组分的反应活性对提高预烧粉体中钙钛矿相含量的效果较好,同时以钛酸四丁酯取代TiO2的效果最好;半化学法工艺简单,能在850℃/2h预烧条件下制得几乎纯钙钛矿相的PMNT粉体,经过较低的烧结温度(950℃/2h)可制得致密的、介电性能优异的PMNT陶瓷.

关键词: 半化学法 , relaxor ferroelectrics , perovskite phase , dielectric properties

Pb(Fe2/3W1/3)O3的制备及其介电性能研究

崔斌 , 屈绍波 , 田长生 , 史启祯

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2002.03.016

本文采用半化学法,即硝酸铁代替传统氧化物混合法中的三氧化二铁与PbO和WO3浆料混合,经850℃,2h预烧,一步合成了钙钛矿单相的Pb(Fe2/3W1/3)O3(PFW)预烧粉体;再经870℃和2h烧结,得到了纯钙钛矿相的PFW陶瓷,其理论密度大于98%,在1kHz时的最大介电常数εmax为8000,高于二次合成法和传统氧化物法制备的PFW陶瓷,表明半化学法对制备PFW陶瓷是可行的.

关键词: 钨铁酸铅 , 钙钛矿相 , 弛豫铁电陶瓷 , 半化学法

半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3陶瓷的反应机理

崔斌 , 杨祖培 , 侯育冬 , 田长生 , 史启祯

无机材料学报

采用半化学法制备了纯钙钛矿相的0.80Ph(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(简称为0.80PMN-0.20PT)陶瓷.反应前驱体是以硝酸镁的饱和溶液代替传统氧化物混合法中的氧化镁,与PbO、Nb2O5和 TiO2混合球磨得到的.该前驱体的TG-DTG-DSC和XRD分析表明,半化学法的反应机理不同于传统氧化物混合法和二次合成法的反应机理.在煅烧过程中,硝酸镁与氧化铅反应生成铅的活化中间体Pb6O5(NO32,由此活化的PbO或Pb3O4可与Nb2O5生成不稳定的、缺B位的焦绿石相Pb3Nb2O8;再与MgO反应生成钙钛矿相PMN-PT.

关键词: 半化学法 , lead magnesium niobate , reaction mechanism , perovskite phase

掺锰PMW-PT陶瓷的制备及其介电性能研究

崔斌 , 梁山 , 高秀华 , 李恒欣 , 史启祯

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.01.019

采用半化学法制备了掺锰的0.5Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.5PbTiO3(PMW-PT)陶瓷.掺锰PMW-PT反应前驱体是以醋酸镁和硝酸锰分别代替传统化物法中的MgO和MnO2制得的.通过XRD和SEM对掺锰PMW-PT陶瓷样品进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能.主要讨论了烧结温度和掺锰对PMW-PT陶瓷介电性能的影响.研究结果表明:半化学法能够制得掺锰均匀且为纯钙钛矿相的PMW-PT陶瓷,掺锰抑制陶瓷的晶粒长大,从而提高了PMW-PT陶瓷的烧结温度;掺锰明显降低了陶瓷的介电损耗,同时提高了陶瓷的介电常数,但随掺锰量的增加,陶瓷的介电常数减小.PMW-PT陶瓷的合适掺锰量为0.25mol%,烧结条件为1050℃/2h,最大介电常数为9230,介电损耗低于0.04.

关键词: 半化学法 , 钨镁酸铅 , 掺锰 , 介电常数

半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3陶瓷的反应机理

崔斌 , 杨祖培 , 侯育冬 , 史启祯 , 田长生

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.04.016

采用半化学法制备了纯钙钛矿相的0.80Pb(Mgl/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(简称为0.80PMN-0.20PT)陶瓷.反应前驱体是以硝酸镁的饱和溶液代替传统氧化物混合法中的氧化镁,与PbO、Nb2O5和TiO2混合球磨得到的.该前驱体的TG-DTG-DSC和XRD分析表明,半化学法的反应机理不同于传统氧化物混合法和二次合成法的反应机理.在煅烧过程中,硝酸镁与氧化铅反应生成铅的活化中间体Pb6O5(NO3)2,由此活化的PbO或Pb3O4可与Nb2O5生成不稳定的、缺B位的焦绿石相Pb3Nb2O8,再与MgO反应生成钙钛矿相PMN-PT.

关键词: 半化学法 , 反应机理 , 铌镁酸铅 , 钙钛矿相

半化学法制备0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3陶瓷的研究

崔斌 , 田长生 , 史启祯

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.06.015

研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体中钙钛矿相含量的影响;探讨了烧结温度对半化学法制备的PMNT陶瓷介电性能的影响,并对PMNT陶瓷的相组成、显微组织及介电性能进行了表征和测定.结果表明:提高镁组分的反应活性对提高预烧粉体中钙钛矿相含量的效果较好,同时以钛酸四丁酯取代TiO2的效果最好;半化学法工艺简单,能在850℃/2h预烧条件下制得几乎纯钙钛矿相的PMNT粉体,经过较低的烧结温度(950℃/2h)可制得致密的、介电性能优异的PMNT陶瓷.

关键词: 半化学法 , 弛豫铁电陶瓷 , 钙钛矿相 , 介电性能

半化学法制备0.5Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.5PbTiO3粉体的反应机理探讨

崔斌 , 高秀华 , 梁山 , 李恒欣 , 史启祯

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.008

以醋酸镁溶液代替传统氧化物法中的氧化镁制备了0.5Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.5PbTiO3(PMW-PT)反应前驱体. 通过对反应前驱体的TG-DTG和DSC分析,以及在不同温度煅烧后的PMW-PT 粉体的XRD分析,推断了半化学法制备钙钛矿相PMW-PT的反应机理和经不同预烧温度煅烧粉体的主要相组成. 结果表明,醋酸镁溶液与氧化铅反应生成了氧化铅和氧化镁的活化中间体碱式醋酸铅(Pb(Ac)2 · Pb(OH)2 · H2O、Pb(Ac)2 ·2PbO·H2O)和氢氧化镁,改变了氧化铅和氧化镁的存在形式,提高了它们的反应活性和分散性,明显地提高了PMW-PT粉体中钙钛矿相的含量. 当煅烧温度达到850 ℃时,PMW-PT粉体中钙钛矿相的含量达到99%.

关键词: 钨镁酸铅 , 钙钛矿相 , 半化学法 , 反应机理

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