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波长色散X射线荧光光谱法测定津巴布韦化探样品中多组分

李小莉 , 何成飞 , 高文键 , 汤光忠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009657

X射线荧光光谱测定化探样品中的多种元素已成为一种成熟的分析方法,适用于一般岩石、土壤和水系沉积物中主、次和痕量元素的测定.在测定津巴布韦1∶250 000化探样品中的多种组分时,由于样品为基性或超级基性岩,因此样品中Cr的质量分数异常,达到了0.x%~x%,同时发现Cr含量异常的样品中Mn的测定结果为负值.为解决津巴布韦异常化探样品的测定,将2个超基性岩标准物质(GBW07101、GBW07102)及按一定比例配制的校准物质加入校准曲线,拓展了Ni、MgO、Cr的线性范围;同时采用LiF220晶体、MnKα测定Mn,或采用LiF200晶体、MnKβ线测定Mn,消除了CrKβ线对MnKα测定的干扰,进而解决了由于Cr含量异常导致Mn测定结果为负值的难题.采用经验系数法校正基体效应,方法应用于津巴布韦样品中多组分的测定,测定结果与湿法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)在5%以下.

关键词: X射线荧光光谱 , 化探样品 , 含量异常 , 津巴布韦 , 超基性岩 , ,

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

陈占生 , 谢璐 , 罗学辉 , 冯亮 , 李玄辉

黄金 doi:10.11792/hj20140120

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法.方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO;,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5还原后,与Bi、Hg一同上机测定.两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求.

关键词: 原子荧光光谱法 , 化探样品 , As , Sb , Bi , Hg

活性炭富集化学光谱法测定化探样品中的痕量铂、钯、金

唐志中 , 颜芝 , 王军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.09.015

研究了采用活性炭一次性富集铂、钯、金,化学光谱法快速测定分析.铂、钯、金检出限分别为0.2×10-9,0.1×10-9,0.1×10-9.该方法已成功应用于化探样品分析中,并得到了令人满意的结果.

关键词: 活性炭 , 化学光谱法 , , , , 化探样品

溶样方法对化探样品中砷锑测定的影响

何贵 , 韦平 , 王禄军 , 周晓润

黄金 doi:10.11792/hj20130220

在地球化学样品分析中,采用传统的王水分解样品—原子荧光法测得的国家标准物质的砷、锑结果往往比标准值低,因此建立了一种采用HF-HNO3-H2SO4混合酸分解样品—原子荧光仪测定地球化学样品中砷、锑的方法.经水系沉积物、土壤和岩石等国家一级标准物质验证,并与传统的王水分解样品—原子荧光法测定结果相比较,发现该方法测定结果与标准值符合得更好,更接近被测元素的全量.

关键词: 样品分解方法 , , , 化探样品 , 原子荧光法

火焰-原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定化探样品和矿石中金的对比研究

倪通文 , 范宁云 , 王宁 , 张会妮

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.05.015

分别采用了石墨炉原子吸收光谱法和火焰-原子荧光光谱法对同一化探样品和矿石中的金进行了检测,比较了两种仪器测定方法的检出限、线性范围、分析速度、测试成本.实验结果表明,火焰-原子荧光法的检出限与石墨炉原子吸收法基本一样,且线性范围、分析速度、测试成本都优于石墨炉原子吸收法.

关键词: 石墨炉原子吸收法 , 火焰-原子荧光法 , 化探样品 , 矿石 ,

锍试金-电感耦合等离子体质谱法测定勘查地球化学样品中超痕量的铂族元素

吴建政 , 黄权乾 , 严洁 , 毋喆 , 张帆

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.06.015

配制合适比例的试金配料,不加入同位素稀释剂,熔融获得的镍扣直接用水浸泡粉化后,加入盐酸分解、过滤,沉淀物用3 mL王水溶解,定容后用ICP - MS测定,Lu作内标.采用该方法对铂族元素地球化学分析标准物质(GBW 07288、GBW 07289和GBW07295)中的铂族元素含量进行测定,其结果与标准值相吻合.该方法检出限为0.01~0.1 ng/g,精密度(RSD,n=6)为1.67%~12.9%.

关键词: 锍试金 , 电感耦合等离子体质谱法 , 铂族元素 , 化探样品

分光光度法测定化探样品中的金

符永际

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.07.015

采用逆王水预处理,以HNO3-NaCl-KMnO4溶样体系对化探样品进行溶解后,分光光度法测定金;其相对标准偏差RSD为2.52 %,测定范围为0~50 g/t.经验证,该方法具有操作简单、快速,环境污染少,试剂成本低,溶解时间短等特点,分析测定结果令人满意.

关键词: 分光光度法 , 溶样体系 , 化探样品 , 分析测定 ,

石墨炉原子吸收法测定化探样品中银和镉

牛占海 , 林焰 , 和督虎

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.06.022

叙述了石墨炉原子吸收法测定化探样品中银与镉,并对有关问题进行探讨.以HF-HNO3-HClO4-H2SO4分解样品,在20%HCl介质中测定银和镉.它们的测定下限分别为0.0082(Ag)与0.0052(Cd)μg/g.对含银与镉分别为0.60与0.20μg/g样品,其相对标准偏差分别为4.4与2.9%.

关键词: 石墨炉原子吸收 , 化探样品 , ,

双硫腙泡塑吸附-化学光谱法定量测定痕量金

刘涛 , 刘永生 , 刘自娟

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.09.014

文中以泡沫塑料为载体,负载一定量的双硫腙,制成双硫腙负载泡沫塑料;经静态吸附后,以背景做内标,采用发射光谱定量分析测定了化探样品中的痕量金.通过标准样品回收实验及对国家级化探金标准物质进行分析测定,表明该方法具有较好的精密度和准确度,检出限为0.3×10-9,加入标准样品回收率在97%~103%,相对标准偏差RSD(n=10)为7.9%~21.4%,满足1:5万化探样品中痕量金的分析测定要求.

关键词: 双硫腙泡沫塑料 , 化学光谱法 , 化探样品 ,

GFAAS和ICP-MS测定化探样品中的痕量金

陆海川 , 黄艳波 , 杨旭

黄金 doi:10.11792/hj20160620

化探样品经650℃高温灼烧、王水(1+1)分解后,在铁盐作用下,用经过酸处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附样品溶液中痕量金,以硫脲溶液解脱,待样品溶液冷却后分别用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行测定.两种方法的检出限、准确度、精密度无显著差异,相对于石墨炉原子吸收光谱法,电感耦合等离子体质谱法的校准曲线线性范围宽、重现性好、测试速度快,缩短了化探样品测试周期,值得推广.

关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 , 电感耦合等离子体质谱法 , 化探样品 , 痕量金

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