宋宁宁
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张科明
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刘向红
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桑彤
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孙煜
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滕南雁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05023
建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）的检测方法。样品经乙腈提取，应用 QuEChERS 技术净化，经0.22μm 微孔滤膜过滤后进行 UPLC-MS／MS 测定，以乙腈-0.1％（ v／v）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在 XBridge BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测（MRM）正离子模式扫描，标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~2.1μg／L，定量限为0.4~8.0μg／L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7％~95.2％，RSD为1.3％~10.8％。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定，部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单，净化效果好，灵敏度高，适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
化学药物
,
凉茶
,
非法添加
黎亮星
,
赖彩云
,
郑艾妮
,
吴宏星
,
苏草茵
,
高崇凯
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09019
建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法.考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响.同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成.实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Agela Promosil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);微乳流动相为5.6％(质量分数)十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)-0.17％(质量分数)十二烷基硫酸钠(SDS)-5.1％(质量分数)正丁醇-0.46％(质量分数)环己烷-水(pH 3.0);流速为1.0mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃.该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点.
关键词:
微乳液相色谱法
,
降压
,
中成药
,
保健品
,
化学药物
