范顺利
,
张立科
,
魏彦林
,
林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.009
基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法.优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合.对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8% ,3.4% ,6.5% .将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1% ～95.4% .
关键词:
高效液相色谱
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化学发光检测
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高锰酸钾
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固相萃取
,
苯二酚
