康海宁
,
欧阳姗
,
林黎
,
岳振峰
,
沈金灿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08027
建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品以叔丁基甲醚提取,于45℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6∶4,v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7∶3,v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0～20.0μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0 μg/kg.在不同基质中,1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2％～114％,相对标准偏差范围为2.01％ ～ 14.5％.该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
雌酮
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17β-雌二醇
,
雌三醇
,
动物肝组织
,
动物肾组织
