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分子光谱法测定镧的研究进展

李雪梅 , 柳玉英 , 巩秀贤

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009486

对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述.具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法.其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂(Ⅲ)和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加.而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多.化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加.对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析.

关键词: , 分子光谱法 , 综述 , 光度法 , 动力学光度法 , 荧光光度法 , 化学发光法 , 计算光度法

溴酸钾氧化溴甲酚紫褪色光度法测定痕量铜

周之荣 , 彭道锋 , 王黎

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.01.025

基于pH 9.2的氨水-氯化铵缓冲溶液中,痕量铜对KBrO3氧化溴甲酚紫(BCP)褪色的指示反应有明显的催化作用,建立了测定痕量铜的动力学光度法,方法检出限为0.023 μg·L-1,线性范围为0~1.0μg·L-1.用于地质、人发、植物样品中痕量铜的测定.

关键词: , 动力学光度法 , 溴甲酚紫 , 溴酸钾

高碘酸钾氧化亚甲蓝动力学光度法测定痕量铁

张东 , 卢旭东 , 余萍

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.04.013

在稀H2SO4介质中,以Fe*#催化高碘酸钾(KIO4)氧化亚甲蓝(MB)反应为基础,拟定了测定痕量铁的新方法.在90℃水浴中加热20min,于664nm波长处,测定亚甲蓝的吸光度值,方法线性范围0~4μg/L,检出限为0.10μg/L.选择性和重复性好,操作简便.应用于测定蒸馏水、瓶装纯净水、自来水和瓶装矿泉水中的铁,加标回收率为95.2%~100.2%,相对标准偏差为1.48%~3.1%.

关键词: , 高碘酸钾 , 亚甲蓝 , 动力学光度法

偶氮胂-M催化动力学光度法测定痕量锡

周之荣 , 周利民 , 王黎

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.06.034

基于0.08 mol·L-1的H2SO4介质中,痕量锡催化溴酸钾氧化偶氮胂-M的褪色反应,建立了测定痕量锡的催化光度法.方法检出限为0.22μg·L-1,线性范围为0.22~8.0μg·L-1.结合磷酸三丁酯色谱分离,用于测定环境水样、人发及岩石样品中的痕量锡.

关键词: , 动力学光度法 , 偶氮胂-M , 溴酸钾

罗丹明B-高碘酸钾动力学光度法测定铱(Ⅳ)

李祖碧 , 王加林 , 艾萍 , 徐其亨 , 李立新

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.002

报道了在磷酸-氯化钠介质中,高碘酸钾氧化罗丹明B(RB)动力学光度测定痕量铱的方法.铱浓度在0.05~1.0μg/25mL范围内与所述指示反应速率呈线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL,对0.5μg/25mL铱测定11次的相对标准偏差为2.75%.研究了共存离子对本法精密度的影响,大多数常见离子、100倍量Au,Pd和60倍量Pt,Ag均不干扰.本法已用于测定某些冶金产品和岩矿中的铱,结果满意.本催化反应对Ir(Ⅳ),RB,KIO4和H3PO4均为一级反应,表观活化能为76.35kJ/mol.

关键词: , 动力学光度法 , 罗丹明B , 高碘酸钾 , 冶金产品 , 岩矿

Triton X-100微乳液介质中锡催化KBrO_3氧化5-NO_2-PADAP褪色反应动力学光度法测定痕量锡

周之荣 , 王群 , 章淑媛

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.009

基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO_3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO_2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法.于450 nm波长处测定5-NO_2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值△A,△A与锡的质量浓度在0.053~1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L.结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡㈣的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%~3.8%,加标回收率在102%~104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符.

关键词: 动力学光度法 , 锡(Ⅳ) , 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO_2-PADAP) , 微乳液 , 分离 , 富集

阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈(Ⅳ)的研究

郭飞君 , 王晓菊

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.02.017

基于KH2PO4-Na2HPO4介质中,痕量铈对溴酸钾氧化茜素红褪色反应的抑制作用,阳离子表面活性剂氯化十二烷基吡啶对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法,该方法测定线性范围为 0μg/L~280μg/L,检出限为2.0×10-7g/L .此方法用于大米、人发等样品中铈的测定,结果令人满意.

关键词: 阻抑 , 动力学光度法 , , 茜素红 , 溴酸钾 , 氯化十二烷基吡啶

过氧化氢氧化邻硝苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钛

周之荣 , 毋福海 , 苏志文 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.016

基于0.016 mol/L硫酸介质中,痕量钛(Ⅳ)催化H2O2氧化邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钛㈣的动力学光度法.在固定加热时间段(8 min)后,于550 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响.确立了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.09 kJ/mol.方法检出限为0.064 μg/L,工作曲线的浓度线性范围为0~8.0 μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2 μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为1.86%(n=11).方法用于岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为1.46%~1.85%.

关键词: 动力学光度法 , 钛(Ⅳ) , 邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF) , 过氧化氢

高碘酸钾氧化变色酸2R褪色光度法测定痕量锡(Ⅳ)

周之荣 , 熊艳

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.005

基于在稀H2SO4介质中,痕量锡(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0~8.0μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2μg锡(Ⅳ)的相对标准偏差为3.4%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42kJ/mol.结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定.方法经水系沉积物国家标准物质分析验证,结果与认定值相符;用于测定环境水样、人发样品中痕量锡(Ⅳ),相对标准偏差为3.4%~4.2%,标准加入回收率为98.5%~104.0%.

关键词: 锡(Ⅳ) , 动力学光度法 , 变色酸2R , 高碘酸钾

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