黄晓兰
,
许玫英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.022
建立了同时测定制药废水中残留的交沙霉素、茶碱、扑热息痛等3种药物的高效液相色谱方法.样品经固相萃取处理后进行色谱分析.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS柱(4.6 mm i.d.×200 mm);流动相A液为0.025 mol/L KH2PO4-H3PO4 缓冲液(pH 2.75),流动相B液为甲醇;梯度洗脱;紫外检测波长为230 nm(交沙霉素)、272 nm(茶碱)、243 nm(扑热息痛).制药废水中3种药物的加标回收率均高于93% ,相对标准偏差(n=6)小于2.1%,检测下限(S/N=3)不高于1.0 μg/L.该方法已应用于制药废水的生物强化降解研究.
关键词:
高效液相色谱
,
交沙霉素
,
茶碱
,
扑热息痛
,
制药废水
邱盼子
,
郭欣妍
,
王娜
,
孔祥吉
,
何华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03039
建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率，优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱（75 mm×2.1 mm，2.7μm），以0.2％（v／v）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相，在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明：在0.1～1000μg／L 范围内，6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ r2＞0.995），方法检出限为0.07～4.37 ng／L，定量限为0.22～14.55 ng／L；目标抗生素的加标水平为0.002～40μg／L 时，平均回收率为50.4％～114.1％，相对标准偏差均不高于9.89％（ n＝3）。基于上述方法，对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测，在各废水处理单元中检出3种目标抗生素，质量浓度范围为0.46～1033.60μg／L。该方法准确可靠、灵敏度高，适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
氨基糖苷类
,
螺旋霉素
,
氟喹诺酮类
,
制药废水
