刘兴宝
,
栾宏伟
,
葛广波
,
侯琨
,
杜逊甫
,
杨凌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10021
基于工业色谱法分离制备抗癌药物紫杉醇的半合成前体10-去乙酰紫杉醇(10-DAP).7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇(10-DAXP)在我国特有红豆杉品系(中华红豆杉)枝叶中含量丰富,以其为原料可制备紫杉醇最理想的半合成前体——10-DAP.本研究以部分纯化后的7-木糖基-10-去乙酰紫杉烷为原料,通过β-木糖苷酶水解该粗提物中的主要成分10-DAXP及其两个微量类似物7-木糖基-10-去乙酰三尖杉宁碱(10-DAXC)和7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇C(10-DAXPC),脱去其C-7位上的木糖基,水解产物采用大孔吸附树脂吸附,正相快速柱分离和反相制备色谱分离,可获得高纯度的目标物10-DAP,产物纯度为96％,整个工艺的收率大于75％.该方法适合以10-DAXP为原料大规模制备紫杉醇的半合成前体化合物10-DAP,为工业化生产紫杉醇开辟了一条新途径.
关键词:
制备色谱
,
7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇
,
10-去乙酰紫杉醇
,
紫杉醇
,
7-木糖基-10-去乙酰紫杉烷
,
分离纯化
李国柱
,
孟庆艳
,
罗碧
,
葛振红
,
刘文杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09033
建立了交替循环和直接循环液相色谱相结合的方法用于制备芳香新塔花中的化学成分。芳香新塔花样品经溶剂提取、柱色谱和中压制备色谱初步分离后得到芳香新塔花的不同馏分。以甲醇-水为流动相，利用双柱交替循环法对组分进行分离，同时，流动相经恒流泵循环输入色谱柱。以馏分Ⅰ和馏分Ⅱ为例，在混合循环模式下分离得到5个化合物。通过核磁共振对其进行鉴定，确定分别为乔松素-7-O-芸香糖苷、白杨素-7-O-芸香糖苷、金合欢素-7-O-芸香糖苷、云杉素和原儿茶酸。实验结果表明，该制备方法分离效率高，节省流动相，是分离天然产物的有效手段。
关键词:
交替循环
,
直接循环
,
制备色谱
,
化学成分
,
芳香新塔花
侯红瑞
,
黄吉东
,
陈玲
,
黄嫣然
,
王春晓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03009
建立了制备型高效液相色谱（ Prep-HPLC）分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素的方法。高良姜黄酮经HPD-600树脂吸附洗脱纯化后，采用 Prep-HPLC分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素。制备色谱条件：流动相为甲醇-0.6％（v／v）乙酸水溶液（58∶42，v／v），柱温为常温，流速为7.0 mL／min，检测波长为360 nm，进样量为700μL，上样质量浓度为10.0 g／L。分离的单体由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证为高良姜素和山柰素，HPLC 外标法定量，纯度分别为99.5％和99.7％。该方法分离效果好、高效、低毒，可用于高良姜中高良姜素和山柰素的分离制备。
关键词:
制备色谱
,
高良姜素
,
山柰素
,
高良姜
,
分离
,
纯化
吴菁岚
,
韩勇
,
李秋萍
,
彭奇均
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.026
以蔗糖、葡萄糖为表征物,研究了在不同超载方式和超载程度时,糖醇在制备色谱(PLC)上的分离行为及各柱分离参数的变化规律.结果表明,单组分体积超载可用理论塔板数N、峰宽W进行描述,浓度超载用N、拖尾因子Tf进行描述;双组分超载方式用N、分离度Rs等柱分离参数进行描述.提出了一种以N作为超载的通用表征参数,Tf、W和Rs分别为比较好的表达单组分浓度超载、体积超载和双组分超载点表征参数的超载表征方法.通过上述参数分析得到蔗糖、葡萄糖的单组分浓度超载点分别为150,200 g/L;双组分混合样品受彼此竞争吸附的影响,各浓度超载点分别提前到120,180 g/L;而体积超载点在单、双组分中保持相同.研究表明,蔗糖、葡萄糖在Pb型配位分离相上表现为凹型吸附等温行为,因此不适合采用浓度超载的进样方式.
关键词:
制备色谱
,
超载
,
分离参数
