张兰
,
童萍
,
何聿
,
黄端华
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.005
应用毛细管电泳-电化学检测法对利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行了研究.考察了电化学检测和电泳分离条件对氢氯噻嗪和氨苯喋啶分离、检测的影响,结果表明在最佳分离、检测条件下,两种待测物在8 min内达到基线分离.氨苯喋啶和氢氯噻嗪的检测限分别达到0.29和0.25 mg/L.对两物质于日内和日间重复测定7次,迁移时间的日内相对标准偏差(RSD)不大于1.6%,峰电流的日内RSD不大于3.1%;迁移时间的日间RSD不大于1.7%,峰电流的日间RSD不大于4.9%.将该方法用于复方氨苯喋啶成药中氨苯喋啶和氢氯噻嗪的分离和测定,成药的检测结果与标示量比较,相对误差小于4.6%.在模拟尿样中对氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行标准溶液添加回收实验,其回收率分别为93.5%～96.7%和96.6%～97.2%,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
利尿剂
,
氨苯喋啶
,
氢氯噻嗪
卢明华
,
李鑫
,
冯强
,
陈国南
,
张兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00253
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定.在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0 min内得到基线分离,柱效分别达到 218 000、176 000、143 000、121 000、108 000、103 000 塔板/m.6种利尿剂在1.15～86.0 μg/mL 范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2 ≥0.990 8,检出限(LOD)在0.35～0.65 μg/mL 范围内,回收率为81.9% ～105% ,相对标准偏差(RSD)小于4.7% .结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测.该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛.
关键词:
毛细管电色谱
,
整体柱
,
制备
,
色谱分离
,
利尿剂
