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金属薄膜结合性能的评价方法研究

唐武 , 邓龙江 , 徐可为

稀有金属材料与工程

针对Al2O3基体上磁控溅射沉积的Au/NiCr/Ta多层金属薄膜,用压痕法、滚动接触疲劳法、摩擦力和声发射两种模式同时监测的划痕法,对比研究了金属薄膜与基体的结合性能.结果表明:压痕试验从压痕形貌上很难判断薄膜与基体是否发生剥离,压入过程中也没有诱发裂纹的产生,更无法分辨薄膜层间的分离;由于金属薄膜的塑性变形,滚动接触疲劳法很难应用于金属薄膜结合性能的表征;划痕法可应用于多层金属薄膜的特异划擦行为研究,其中摩擦力模式能反映压头进入不同金属膜层时的变化,层间声发射信号的灵敏度不如摩擦力信号,对应试验条件,摩擦力曲线存在若干以拐点为特征的载荷,摩擦力曲线上出现的拐点及拐点特征载荷值可以在一定程度上反映多层膜的层数和层厚,并可刻划出该膜/基体系承受压入载荷而不发生剥落的能力.

关键词: 金属薄膜 , 压痕法 , 划痕法 , 滚动接触疲劳法

Si过渡层对梯度影响类金刚石薄膜结合力的影响研究

胡德平 , 刘成龙 , 齐民 , 杨大智 , 李国卿 , 徐军

功能材料

实验利用双放电腔微波-ECR等离子体源设备,采用复合PVD(physical vapor deposition)和PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition)的方法, 先后在NiTi基体上沉积Si和Si/α-C∶H过渡层,然后制备类金刚石薄膜.Raman光谱和透射电镜表明制备的梯度薄膜是典型的类金刚石薄膜,划痕的测试结果表明, Si过渡层沉积时间影响着梯度类金刚石薄膜与NiTi合金基体之间的结合强度,当沉积时间在60min左右时可获得具有最好结合强度的梯度薄膜,而超过或低于这个时间值会导致膜基结合强度降低.

关键词: NiTi合金 , 类金刚石薄膜 , 过渡层 , 结合强度 , 划痕法

划痕法结合强度临界载荷值的影响因素分析

杜军 , 王红美 , 王鑫

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.09.022

目的:研究划痕法测试参数对临界失效载荷的影响,以便更准确地测定硬质薄膜的结合强度。方法采用磁控溅射技术在304不锈钢和Si片上制备氮化钛( TiN )薄膜。采用扫描电镜观察薄膜的截面形貌和厚度,采用纳米压入法测试薄膜的硬度,采用划痕法测试薄膜的结合强度,研究不同划痕长度、划动速率和加载速率对临界载荷的影响。结果所制备TiN薄膜致密,厚度约2μm,纳米压入硬度约2300HV,TiN/304不锈钢体系为硬膜软基体。相同加载载荷(10 N)和划动行程(3 mm)条件下,增加划动速率(1~3 mm/min),导致首次声发射信号延迟;相同加载载荷(10 N)和划动速率(3 mm/min)条件下,随着划动行程的增加(3~9 mm),第三、四类失效模式逐渐减弱。结论采用划痕法测定结合强度时,应该以划痕形貌同时出现第一到第四模式时判断失效,并且对应典型声发射信号为参考;合理的测试参数范围,可重复出现临界载荷值。制备的TiN薄膜声发射信号存在共同的临界特征值4.9 N,结合划痕形貌特征,判定其结合强度值为4.9 N。

关键词: 磁控溅射 , TiN薄膜 , 结合强度 , 划痕法 , 声发射 , 失效模式

45钢表面Ni-P化学镀层与基体的结合力

杨贵荣 , 宋文明 , 张旭明 , 马颖 , 郝远

材料保护

以往,对化学镀Ni-P镀层与基体的结合力仅有少量的定性检测研究.为此,采用化学镀技术在45钢表面制备了Ni-P合金镀层,通过扫描电镜以及EDS能谱分析考察了镀层的微观组织以及镀层中P含量的变化.利用划痕仪定量分析讨论了镀层与基体的结合力.结果表明:镀层致密,P含量随着pH值的升高而降低,基体经过抛光处理获得的镀层失效临界栽荷大于100 N,未经抛光的为68~90 N;抛光处理后获得的镀层经过热处理后其失效临界载荷降低为60~85 N.

关键词: 化学镀 , Ni-P合金 , 45钢 , 结合力 , 划痕法 , 失效临界载荷

热处理对碳/碳复合材料上碱液处理氧化钛镀层诱导沉积磷灰石和结合强度的影响

付涛 , 憨勇 , 徐可为

稀有金属材料与工程

碳/碳复合材料具有良好的力学性能和生物相容性,但没有生物活性.采用离子束增强沉积技术在碳/碳复合材料上制备了氧化钛膜层,并进行了碱液处理、真空热处理、模拟体液浸泡和划痕试验.研究发现氧化钛膜层经过碱液处理形成的多孔网状钛酸钠凝胶层,可在模拟体液中诱导沉积出生物活性磷灰石层.钛酸钠凝胶层经过热处理变得致密,诱导沉积磷灰石层的速度有所下降.划痕试验表明碱液处理氧化钛镀层的结合强度在热处理后略有提高,但膜层的结合性能受到碳/碳复合材料较软的限制.

关键词: 碳/碳复合材料 , 磷灰石 , 生物涂层 , 划痕法

仿生磷灰石涂层与钛基体结合强度的划痕法实验

梁芳慧 , 王克光 , 周廉

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.01.010

本文采用碱热处理及SBF浸泡的方法在钛片上制备了仿生磷灰石涂层,并采用AES进行表面成分-深度分析,划痕法测定磷灰石涂层与基体的结合强度.结果显示,经碱热处理而制得的钛表面仿生磷灰石涂层与基体结合的界面为成分梯度界面,二者的结合要通过成分含量呈梯度变化的过渡层:Ca、P元素的含量从表面到基体逐渐下降,Ti元素的含量逐渐上升.热处理有利于提高涂层的基体结合强度,其原因是热处理使SBF中形成的磷灰石的晶核细小而均匀,使得表面涂层与基体之间的结合更为紧密.预钙化处理后形成的磷灰石涂层与金属之间仍为成分梯度界面,因此对涂层的基体结合强度影响不大.

关键词: , 磷灰石 , 涂层 , 结合强度 , 划痕法

45钢Ni-P/SiC化学复合镀层结合力初探

杨贵荣 , 马颖 , 张旭明 , 郝远

材料保护

采用化学复合镀技术在45钢表面制备了Ni-P/SiC复合镀层,通过金相显微镜、扫描电镜以及EDS能谱分析考察了镀层的微观组织以及镀层中获得的SiC的沉积量随镀液中SiC浓度的变化,利用划痕仪分析了镀层与基体的结合力.结果表明:镀层与基体界面处无夹杂孔洞存在、结合致密,SiC颗粒在复合镀层中分布均匀,复合镀层中SiC的沉积量随镀液中SiC浓度的增加而增加,镀液中SiC的浓度为6 g/L时镀层中SiC的沉积量达到最大值10.6%,Ni-P/SiC复合镀层与基体的结合力和镀液中SiC的浓度呈抛物线关系,镀液中的SiC浓度为6 g/L时,其结合力最小,为63 N.

关键词: 化学镀 , Ni-P/SiC复合镀层 , 结合力 , 划痕法 , 45钢

激光重熔Al2O3-TiO2涂层的界面结合及划痕破坏失效行为

李崇桂 , 于治水 , 张有凤 , 卢庆华 , 邓沛然 , 王铀

材料热处理学报

分别采用Metco 130粉末及纳米结构Al2O3-13% TiO2可喷涂粉末通过等离子喷涂技术在Ti-6Al-4V(TC4)钛合金表面制备了喷涂态涂层,并利用CO2激光器对涂层进行了激光重熔.采用光学金相显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)等分析手段研究了激光重熔前后涂层的微观组织,并采用压痕法和划痕试验研究了涂层的结合状态和划痕破坏失效行为.在界面附近进行破坏性压痕试验表明,两种喷涂态涂层与基体的界面处都产生了裂纹,而激光重熔涂层与基体的界面可保持完好.划痕试验表明,重熔涂层的破坏程度明显低于喷涂态涂层,喷涂态涂层的划痕破坏形式表现为较严重的脆性断裂和剥层破坏,而重熔涂层主要为局部脆性断裂.

关键词: 钛合金 , 纳米涂层 , 等离子喷涂 , 激光重熔 , 划痕法

过渡层结构对类石墨镀层结合强度的影响

施文彦 , 蒋百灵 , 李洪涛

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.01.007

目的 探究过渡层沉积时间和结构对类石墨镀层结合强度的影响规律. 方法 采用微弧离子镀技术,改变梯度层沉积时间,制备不同的类石墨镀层. 利用扫描电子显微镜( SEM)分析镀层的微观形貌,利用截面能谱扫描分析镀层中梯度层结构变化. 采用压痕法和划痕法对镀层与基体的结合强度进行评价. 采用维氏硬度计测试镀层的显微硬度,并利用针盘式摩擦磨损试验机测定镀层的摩擦系数. 结果随着梯度层沉积时间的延长,镀层与基体的结合强度呈先上升、后下降的变化趋势,在过渡层沉积时间为20 min时,结合强度最高,约为46 N. 此外,随着过渡层沉积时间的延长,镀层摩擦系数逐渐下降,但显微硬度下降,承载能力减弱,摩擦磨损寿命下降. 结论 合理调控过渡层沉积时间有助于类石墨镀层结合强度的提升,镀层的摩擦磨损寿命随着过渡层时间的延长而呈现先上升、后下降的趋势,高结合强度使得膜基界面的结合寿命延长.

关键词: 磁控溅射 , GLC镀层 , 结合强度 , 过渡层结构 , 划痕法 , 压痕法

Au/NiCr/Ta和Au/NiCr多层金属膜的划痕特征载荷

唐武 , 马幼平 , 徐可为 , 王平 , 李弦

金属学报

采用摩擦力和声发射两种模式同时监测的划痕法研究了Au/NiCr/Ta和Au/NiCr多层金属薄膜的临界载荷Lc,并与TiN硬质薄膜进行了对比.实验结果表明:摩擦力和声发射模式均能反映出压头进入不同金属膜层时的变化,在单一金属薄膜层中两者均无大的变化.对应实验范围内不同的沉积温度,拐点特征载荷值基本不受其影响,而主要取决于多层膜的层厚和层数.

关键词: 划痕法 , null , null

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