王上文
,
李来生
,
易绣光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.010
在反相和正相色谱模式下,研究了几种嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为,并在反相模式下与ODS固定相进行了比较,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响.研究结果表明:在反相模式下,嘌呤化合物与葫芦[6]脲单轮烷键合相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制.在正相条件下,多作用力的色谱分离机制同样存在.葫芦[6]脲单轮烷键合相与溶质之间存在疏水、氢键、π-π和偶极-偶极等多种作用力,协同作用提高了固定相对嘌呤化合物的分离选择性.
关键词:
高效液相色谱法
,
分离机制
,
葫芦[6]脲单轮烷键合固定相
,
嘌呤衍生物
郑振
,
陈秀娟
,
赵亮
,
李武宏
,
洪战英
,
柴逸峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09048
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法.在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体.考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响.利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制.优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBOND? I 2000 AC (25 cm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95, v/v),流速为0.4 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为220 nm.在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为 10 125.分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异.该方法快速、高效、重现性好.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
β-环糊精类手性固定相
,
米那普仑
,
手性拆分
,
分离机制
张永德
,
黄松涛
,
都忠伟
,
罗学刚
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.04.012
通过单矿物浮选试验,研究了不同海拔高度对方铅矿和闪锌矿浮选行为的影响测定了不同海拔条件下方铅矿和闪锌矿两种矿物矿浆溶氧量的大小,讨论了两种矿物电化学行为差异,分析了海拔高度对两种矿物浮选分离影响的作用机制.结果表明,铅锌分离的最佳条件为pH在11左右,Eh＜130 mVc海拔升高,两种矿物矿浆溶氧量降低、矿浆电位降低,有利于方铅矿和闪锌矿的浮选分离.高海拔条件下矿浆溶氧量低,导致矿浆电位低,较低的矿浆溶氧量和电位对方铅矿与乙硫氮反应生成金属捕收剂盐的影响很小,不会对方铅矿的浮选产生影响,但在此条件下闪锌矿表面乙硫氮很难生成,对闪锌矿的浮选很不利,并且高pH值能使闪锌矿表面氧化生成亲水物质而受到抑制,这是高海拔条件下有利于硫化铅锌矿浮选分离的主要原因.
关键词:
海拔
,
方铅矿
,
闪锌矿
,
浮选行为
,
分离机制
