沈昊宇
,
赵永纲
,
怀明敏
,
江海亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.012
建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液·液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法.该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点.样品中三氯苯的加标回收率为94.7%～104.3%,相对标准偏差为2.3%～7.8%.三氯苯的3种同分异构体l,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0μg/L.重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件.考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0%的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响.采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15～1.67 mg/L.
关键词:
分散液-液微萃取
,
气相色谱/质谱联用
,
三氯苯
,
水基切削液
,
机械加工废水
张建华
,
黄颖
,
陈晓秋
,
陈金花
,
李辉
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.012
建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法.重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响.在优化的条件下,评价了方法的可靠性.15种PAHs在0.01～10 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于 0.991 3,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3% ～4.7%之间(n=6).在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1 032 和67.4% ～103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在 0.000 3～0.002 μg/L 之间.建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5% ～92.3%之间,RSD在4.3% ～6.7%范围内(n=5).该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析.
关键词:
分散液-液微萃取
,
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
环境水样
熊珺
,
谢思龙
,
赖毅东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00115
建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2.氯乙基)酯的新方法.对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析.该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs,n=6)分别为8.6%～11.5%和8.99%～12.0%.将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.99%.方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点.
关键词:
分散液-液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
2,4-二硝基甲苯
,
磷酸三(2-氯乙基)酯
,
环境水样
李贤波
,
赵嫚
,
李胜清
,
陈浩
,
沈菁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06018
建立了快速( quick)、简单(easy)、便宜 (cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)( QuEChERS)的分散液-液微萃取( DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺( PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析.考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40 μL氯仿为萃取剂,1 000 μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s.结果表明:3种拟除虫菊酯类农约在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3μg/kg.在1、10和50 μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89％～ 109％、92.5％～ 105％和90％～ 108％,相对标准偏差分别为2.5％～7.6％、2.8％ ～5.7％、3.8％～9.1％.该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测.
关键词:
分散液-液微萃取
,
QuEChERS
,
气相色谱
,
拟除虫菊酯类农药
,
番茄
