周敏
,
李玮
,
杜晓婷
,
夏钟兴
,
陈美春
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02010
建立了分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱( GC-MS/MS)联用方法用于快速分析蔬菜中8种亲脂类农药残留.样品用水-丙酮(5∶1,v/v)混合溶液提取,经布氏漏斗减压抽滤.滤液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、C18吸附剂、石墨炭黑粉净化后,用氯苯萃取,GC-MS/MS测定.对影响萃取和富集效率的因素进行了优化.在优化的实验条件下,农药的富集倍数达526 ～ 878,检出限为0.001 ～0.02 mg/kg,线性范围为0.005～ 10mg/kg,线性相关系数为0.992 1～0.998 9,平均加标回收率为60.1％ ～ 82.5％,相对标准偏差为1.2％ ～ 9.6％.该方法已成功应用于蔬菜中8种亲脂类农药残留的测定.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
分散液相微萃取
,
亲脂类农药残留
,
蔬菜
申书昌
,
李飞
,
郑建华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00658
合成了 1-乙基苯并咪唑(eBim)、1-乙基-3-丁基苯并咪唑溴(C4eBimBr)中间体和1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷(C4eBimPF6)离子液体.通过红外光谱和核磁共振波谱表征了各步反应产物的结构.基于离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析了水中邻苯二甲酸辛酯(DOP)和邻苯二甲酸壬酯(DNP).考察了萃取温度、萃取时间和离子液体用量对DOP和DNP萃取效果的影响.在1.0～10 μg/L范围内,DOP和DNP的色谱峰高与质量浓度分别呈线性关系,相关系数(r2)分别为0.984 7和0.987 2.DOP和DNP的最低检出限分别为0.018和0.052 μg/L,加标回收率分别为94.3％ ～ 102％和93.5％～103％.
关键词:
苯并咪唑离子液体
,
分散液相微萃取
,
高效液相色谱法
,
邻苯二甲酸酯
李锦
,
张占恩
,
陈鑫
,
曹颖霞
,
顾海东
,
张丽君
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016051302
建立了超声提取-分散液相微萃取联合气相色谱质谱法测定大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的方法.样品经过二氯甲烷和丙酮(1∶1,V/V)提取后,以1,2-二氯苯为萃取剂、丙酮为分散剂,运用分散液相微萃取法进一步萃取大气颗粒物PM25中的邻苯二甲酸酯.结果显示,方法检出限为0.29-4.77 pg· m-3,最低检出限为0.96-15.74 pg·m-3,加标回收率为72.7％-110.9％,相对标准偏差为0.6％-9.4％,将此方法应用于苏州市某区大气PM2.5中的邻苯二甲酸酯的测定,检测出大部分邻苯二甲酸酯.
关键词:
分散液相微萃取
,
气相色谱质谱
,
超声提取
,
PM2.5
,
邻苯二甲酸酯
黄运瑞
,
张廉奉
,
卢驰元
,
田博文
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009860
以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为鳌合剂,建立了分散液相微萃取-分光光度法测定水中痕量铜的新方法。于50 mL离心试管中加入一定量的Cu2+标准溶液、50μL 1．0 g/L铜试剂溶液,加水稀释至近50 mL,用1 mol/L盐酸调节pH值为3．0,定容。然后将3．25 mL由氯仿与无水甲醇组成的体积比为3∶10的混合液快速打入该离心管中,使之混合形成均匀浊相,萃取4 min后在3000 r/min的条件下离心分离2 min,再抽取下层萃取液置于光程为1 cm的微型石英比色皿中。以空白试剂为参比,在波长为440 nm处测定其吸光度,结果表明,铜质量浓度在0．5~10μg/L范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0．9939,方法检出限为0．069μg/L。将实验方法应用于水样中痕量铜的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3．1%~4．0%。
关键词:
分散液相微萃取
,
分光光度法
,
铜
