王晓燕
,
亓伟梅
,
赵先恩
,
吕涛
,
王西亚
,
郑龙芳
,
闫业浩
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。
关键词:
分散液液微萃取
,
衍生化
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
酚类化合物
,
内分泌干扰物
,
环境水样
唐祝兴
,
薛君
,
陈寅
,
孙宇航
电镀与精饰
为快速、准确地测定溶液中的微量镍,以2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-(二乙氨基)苯酚为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为分散剂,应用分散液液微萃取分离富集微量镍,并对影响萃取效果的各因素进行分析,确定了最佳萃取条件,富集倍数为18.分散液液微萃取-分光光度法有效提高了分析仪器的检测能力,是痕量元素的检测新方法,将其应用于溶液中微量镍的测定,结果令人满意.
关键词:
分散液液微萃取
,
分光光度法
,
镍
,
测定
马燕玲
,
陈令新
,
丁养军
,
明永飞
,
李金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09003
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159；检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30 μg/L.对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500 μg/L的回收率为82.99％ ～114.47％,相对标准偏差为1.93％ ～8.31％.该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.
关键词:
分散液液微萃取
,
超声辅助
,
高效液相色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
水样
李建
,
徐兰英
,
薛舒文
,
徐丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05040
建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮）的检测。系统优化了在线衍生化的条件（如进样口温度、不分流时间、衍生化试剂用量）以及 DLLME 萃取条件（如萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂与分散剂比例、样品体积、样品溶液离子强度及 pH 值）等。在最优的条件下，所考察的6种BPs检出限为0.011~0.15μg/L，重现性（ RSD）为0.7％~16.6％。该方法结果准确可靠，操作简单，富集效果好，成本较低，环境友好，在实际样品检测中具有一定的应用前景。
关键词:
分散液液微萃取
,
在线衍生化
,
气相色谱-质谱
,
紫外吸收剂
,
环境水样
吴翠琴
,
雷金妹
,
李韵灵
,
王韵靓
,
陈迪云
,
龚剑
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08006
建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（ IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法，并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件：以40μL[C6MIM][PF6]为萃取剂，0.1 mL 丙酮为分散剂，对 pH=4且不含 NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取，并衍生化反应6 h。结果表明：在最佳实验条件下，该法在0.2~10μg／L和10~500μg／L两个浓度范围内线性良好，线性相关系数 r ≥0.9989；检出限为0.08~0.5μg／L（ S／N=3）。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200μg／L的回收率为87.2％~101.4％，相对标准偏差为3.7％~6.2％。该法环保、简便，可用于测定实际水样中磺胺类药物。
关键词:
离子液体
,
分散液液微萃取
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
磺胺类药物
孙建芝
,
贺晖
,
刘书慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11004
建立了分散液液微萃取（DLLME）-反相液液微萃取（RP-LLME）-扫集-胶束电动色谱富集模型，并用于红酒中五氯酚（PCP）、2，4，6-三氯酚（TCP）和2，4-二氯酚（DCP）3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数对氯酚萃取率的影响和样品分离富集的电泳条件。最佳萃取条件 DLLME 为：3.5 mL 红酒（ pH 3.0，120 g / L NaCl），300μL 正己烷（萃取剂）；RP-LLME 为：25μL 0.16 mol / L NaOH（萃取剂）。最佳电泳条件：25 mmol / L NaH2 PO4，100 mmol / L 十二烷基硫酸钠（ SDS），30％（ v / v）乙腈，pH 2.3；分离电压-15 kV；样品基质为80 mmol / L NaH2 PO4；压力进样20 s×20.67 kPa（3 psi）。PCP 和 TCP 的线性范围为0.5~100μg / L（ r≥0.9910）， DCP 的线性范围为1.5~80μg / L（r =0.9851）。3种分析物的检出限（ S / N =3）为0.035~0.114μg / L，加标回收率为75.2％~104.7％，相对标准偏差≤6.17％。该方法富集倍数高、灵敏度高、重现性好、分析速度快，可为不同样品基质中痕量氯酚污染物及某些弱酸性有机污染物测定提供参考。
关键词:
分散液液微萃取
,
反相液液微萃取
,
扫集
,
胶束电动色谱
,
氯酚
,
红酒
王东
,
侯传金
,
赵尔成
,
贾春虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09022
建立了分散液液微萃取（ DLLME）与气相色谱-质谱法（ GC-MS）联用快速检测蜂蜜中六六六（ BHC）和滴滴涕（ DDT）类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂，通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中，采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素，如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察，同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示：由于基质效应，8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2~500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）为0.991~0.998，方法富集倍数为74~96；当试样的加标水平为20、50和100μg／kg时，8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0％~100.1％，相对标准偏差（ RSD，n=5）为2.2％~19.5％。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg／kg，最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效，适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。
关键词:
分散液液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
六六六
,
滴滴涕
,
蜂蜜
孟梁
,
朱彬玲
,
郑可芳
,
张文文
,
孟品佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12001
建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法，采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂，萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化：将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中，超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取，离心分层后，抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下，分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系，线性相关系数在0.9984~0.9994之间；检出限为0.05~0.40μg／L（ S／N=3）；样品加标回收率在79.3％~100.3％之间，RSD<5.7％。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点，可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。
关键词:
超声
,
分散液液微萃取
,
气相色谱-三重四极杆质谱
,
毒品
,
生物样品
付博
,
张吉苹
,
姜晖
,
周璐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06021
建立了基于脂肪酸的漂浮液滴固化分散液液微萃取(FA-DLLME-SFO)方法,与高效液相色谱联用检测了酒类样品中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚.该方法萃取时间仅需4 min,仅需脂肪酸、氨水和硫酸3种对环境友好的试剂.对影响方法萃取效率的因素(包括样品的体积、萃取剂的种类和用量、氨水和硫酸的体积以及盐的加入量)进行了详细的考察.在最佳萃取条件下(10 mL样品,100 μL辛酸萃取剂,110 μL 25％～28％(质量分数)的氨水,0.8 mL 98％(质量分数)的浓硫酸,3.0 g NaC1),4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚在0.02～ 1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9,相对标准偏差(n=3)分别为6.2％和3.5％,检出限分别为6.33和5.81 μg/L,富集倍数分别为79和86.在啤酒和白葡萄酒样品中,加标回收率为81.4％ ～108.7％,相对标准偏差(n=3)小于8.9％.该方法简单、对环境友好,可用于酒类样品中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的检测.
关键词:
分散液液微萃取
,
高效液相色谱
,
脂肪酸
,
4-乙基苯酚
,
4-乙基愈创木酚
