叶瑞洪
,
苏建峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00618
建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法.果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配.各提取法得到的提取液采用C<,18>和Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI<'+>)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量.方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01 mg/kg;回收率为62.8%～107%,相对标准偏差为4.2%～19%.该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
有机磷农药
,
残留
,
果蔬
,
牛奶
,
植物油
,
动物肌肉
罗辉泰
,
谢梦婷
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
欧阳钢锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12005
建立了分散固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ dispersive?SPE?HPLC?MS／MS）同时测定畜禽肉中β?内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0?1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，2?4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0?99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62?2％～112?0％，相对标准偏差（ RSD）为3?1％～16?3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0?1～3?0μg／kg和0?5～10?0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。
关键词:
分散固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
β-内酰胺类兽药
,
喹诺酮类兽药
,
磺胺类兽药
,
磺胺类增效剂兽药
,
抗寄生虫类兽药
,
畜禽肉
林涛
,
樊建麟
,
刘兴勇
,
陈兴连
,
李彦刚
,
刘宏程
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08010
建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈（2：98，v／v）提取后，提取液经氮气吹干至1 mL后，利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化，过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离，用1 mmol／L乙酸铵水溶液（含0.1％（ v／v）甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，正离子多反应监测模式。结果表明，金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg／L 范围内具有较好的线性关系，鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg／kg，定量限均为0.20μg／kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg／kg时，平均回收率范围为89％~108％，相对标准偏差范围为5.0％~8.6％。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
金刚烷胺
,
金刚乙胺
,
鸡蛋
,
鸡肉
徐娟
,
王岚
,
黄华军
,
陈捷
,
陈文锐
,
相大鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011
建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取（ LLE）提取目标化合物，再借助离心、冷冻和分散固相萃取（ D-SPE）净化手段，依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标，着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA（ primary secondary amine）、GCB（ graphite carbon black）和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg／kg水平的平均添加回收率为55％~121％，RSD为0.47％~19.2％，80％的目标物的定量限可达到1μg／kg，低于我国相关标准限量，能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定，可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中，具有一定的推广价值。
关键词:
液液萃取
,
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
农药
,
植物油
,
残留
沈伟健
,
桂茜雯
,
余可垚
,
孙宁宁
,
赵增运
,
沈崇钰
,
吴斌
,
蒋原
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.018
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法.样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.12种农药在50-1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;在10,20和40μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%.该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现.
关键词:
气相色谱-负化学离子源质谱
,
选择离子监测
,
分散固相萃取
,
三唑类杀菌剂
,
大豆
,
玉米
李春风
,
沈伟健
,
蒋原
,
沈崇钰
,
赵增运
,
余可垚
,
桂茜雯
,
孙宁宁
,
袁宗辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.009
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法.样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量.所有农药在20～400 μg/L 范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17% ;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象.
关键词:
气相色谱-负化学离子源质谱法
,
选择离子监测
,
分散固相萃取
,
农药残留
,
大豆
,
玉米
沈伟健
,
余可垚
,
桂茜雯
,
蒋原
,
赵增运
,
沈崇钰
,
吴斌
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.003
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法.样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.所有农药在0.05～1 mg/L 范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg 的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3% .该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
选择反应监测
,
分散固相萃取
,
多农药残留
,
蔬菜
李锋格
,
苏敏
,
李晓岩
,
张洪霞
,
姚伟琴
,
窦辉
,
张万权
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00120
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂.用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2＞0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺
,
喹诺酮
,
苯并咪唑
,
鸡肝
施家威
,
李继革
,
王玉飞
,
范建中
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02019
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1％～138.7％,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0％～ 120.0％,方法的相对标准偏差(RSD)小于12％,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.
关键词:
气相色谱-三重四极杆质谱
,
分散固相萃取
,
农药残留
,
蔬菜
赵永纲
,
陈晓红
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02028
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法.牛蛙全血样品经含0.1％(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响.采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0 999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075 ～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6％～6.3％,空白样品中 3个不同水平的添加回收率为95.0％ ～1 10.0％.本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超快速液相色谱-串联质谱法
,
多反应监测
,
氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒
,
酚类环境雌激素
,
全血
