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新型黄绿色发光材料Sr2MgSi3O9:Ce3+,Tb3+的合成及光谱分析

翟永清 , 冯仕华 , 李艳威 , 安然

功能材料

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型荧光粉Sr2MgSi3O9 :Tb3+、Sr2MgSi3O9:Ce3+,Tb3+,用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征.结果表明,所合成的发光材料与Sr2MgSi2O7具有相似的晶体结构,同属四方晶系.样品一次颗粒近似球形,粒径在100nm左右.Sr2MgSi3O9:Tb3+的激发光谱为一位于249nm的宽带,发射光谱主要由473、491、547、585nm等一系列发射峰组成,其中473nm(5D3→<7F3)为主发射峰,547nm(5D4→7F5)为次发射峰;样品Sr1.955MgSi3O9:Tb3+0.04,Ce3+0.005的激发光谱由峰值分别位于249和335nm的双激发带组成,其中后者为主激发带.在335nm激发下,其发射光谱由两部分组成,其中400nm附近的带状发射对应于Ce3+的发射,而491、547、588nm处的发射峰归属为Tb3+的5+D4→7FJ(J=6,5,4)跃迁发射,最强峰位于547nm,对应Tb3+的5D4→7F5跃迁.此外,探讨了Ce3+掺杂量对样品发光亮度的影响,发现Ce3+可以把能量传递给Tb3+,对Tb3+起到敏化作用.

关键词: 发光 , Sr2MgSi3O9 , Ce3+ Tb3+ , Ce3+ , 凝胶-燃烧法 , 激发和发射 , 能量传递

白光LED用新型红色荧光粉Li2SrSiO4:Eu3+的合成及性质

翟永清 , 王欣 , 冯仕华 , 刘毅兰 , 游志江

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.03.006

以金属硝酸盐为原料,正硅酸乙酯为硅源,采用凝胶-燃烧法合成了新型红色荧光粉Li2SrSi04:Eu3+,用红外分光光度计、X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计等手段研究了该荧光粉的形成过程、结构及发光性能.结果表明:凝胶燃烧所得前驱物在700℃焙烧3h即得目标产物Li2SrSi04:Eu3+,其晶体结构属六方晶系,空间群为P3(1)21,晶胞参数:α=0.5012nm,c=1.2360nm;激发光谱为一宽带,最大激发峰位于396nm处;最强的发射峰位于618nm处,是典型的Eu3的5D0-F2跃迁导致的;当Eu3+掺杂摩尔分数x在0.04-0.24的范围内时,随Eu3+浓度的增加,发光强度逐渐增强,无浓度碎灭现象发生.由于该荧光粉能够有效吸收396nm附近的近紫外光,因此适合做350-410nm InGaN管芯激发的白光发光二极管用高亮度红色荧光粉.

关键词: Li2SrsiO4:Eu3+ , 红色荧光粉 , 白光发光二极管 , 凝胶-燃烧法

新型稀土发光材料Sr3-xMgSi3O10:Tb3+x的合成及性质

翟永清 , 王欣 , 冯仕华 , 张张 , 刘亚红

人工晶体学报

采用凝胶-燃烧法,在活性炭弱还原气氛下合成了新型荧光粉Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x,通过热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线能量色散谱仪及荧光分光光度计等对产物的形成过程、结构、组成及发光性质进行了分析和表征.结果表明:干凝胶起火燃烧得前驱物,经900 ℃还原热处理即可得目标产物,其晶体结构与Sr2MgSi2O7相似,同属四方晶系.Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x的激发光谱为一位于200~300 nm的宽带,主激发峰在249 nm左右;发射光谱由491 nm, 544 nm, 586 nm, 624 nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+的5D4到7FJ (J=6,5,4,3)的跃迁.主发射峰位于544 nm,对应于Tb3+的5D4→7F5的能级跃迁,导致一种黄绿光发射.研究发现:还原温度及Tb3+掺杂浓度对发光强度有着重要的影响,并对浓度猝灭机制进行了探讨.

关键词: 稀土 , 黄绿光 , Sr3-xMgSi3O10:Tb3+x , 凝胶-燃烧法

新型超细蓝色荧光粉Sr_2MgSi_3O_9: Eu~(2+)的合成及发光性质

翟永清 , 冯仕华 , 孔令帅 , 殷天亮 , 郝洁

人工晶体学报

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型蓝色发光材料Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+).用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对样品的物相结构、微观形貌及发光性质进行了分析和表征.结果表明:Sr_(2-x)MgSi_3O_9∶ Eu_x~(2+)系列样品的衍射峰数据与Sr_2MgSi_2O_7的JCPDS卡片(卡号:75-1736)衍射峰数据基本一致,属四方晶系.其一次颗粒近似球形,粒径在100 nm左右.激发光谱分布在250~450 nm的波长范围,主激发峰位于424 nm处,次激发峰位于400 nm处,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发.发射光谱也为一宽带,最大发射峰位于470 nm附近,是典型的Eu~(2+)的4f 5d-4f跃迁导致的.Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+)是一种很有前途用于白光LED的蓝色荧光粉.

关键词: 发光 , 白光LED , Sr_2MgSi_3O_9∶Eu~(2+) , 凝胶-燃烧法 , 激发和发射

凝胶-燃烧法制备Sr1.99SiO4∶Ce0.013+蓝紫色荧光粉

陈林 , 曾慧慧 , 刘悦 , 肖岚 , 文忠和 , 向芸 , 张西玲

硅酸盐通报

采用凝胶-燃烧法合成了Sr1.99S1O4∶ Ce0.013+蓝紫色荧光粉,对不同C6H8O7和NH4NO3加入量、H3BO3加入量和电荷补偿剂对Sr1.99SiO4∶Ce0.013+发光性能的影响进行了讨论.结果表明:所得Sr1.99 SiO4∶Ce0.013+样品为α'-Sr2SiO4纯相;其发光谱为220~ 400 nm的近紫外宽带谱,归属于Ce3+离子的5d04f1→5d14f0跃迁;发射光谱是峰值位于405nm的不对称单峰宽带谱,由398nm和427 nm两个高斯峰组成,分别来源于同一发光中心的Ce3+离子5d14f0向基态2F7/2和2F5/2能级的跃迁;C6H8O7和NH4NO3的最佳加入量为n(C6H8O7)/n(Sr(NO3)2)=0.5,n(NH4NO3)/n(Sr(NO3)2) =2.0;H3BO3最佳加入量为12mol%;最佳电荷补偿剂为Li+.

关键词: 蓝紫色荧光粉 , 凝胶-燃烧法 , Sr1.99SiO4∶Ce0.013+ , 硅酸盐

蓝色长余辉发光材料Sr2MgSi2O7:Eu2+,Ln3+的合成和性质

翟永清 , 孟媛 , 曹丽莉 , 周健

材料导报

采用凝胶-燃烧法合成了系列稀土掺杂的Sr2MgSi2O7:Eu2+0.02,Ln3+0.04(Ln=La,Ce,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm)蓝色长余辉发光材料,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征.结果表明:掺杂了不同稀土离子的Sr2MgSi2O7:Eu2+,Ln3+的晶体结构均为四方晶系结构;其激发、发射光谱的峰形、峰位基本无变化,激发光谱为一宽带,最大激发峰位于402nm处,次激发峰位于415nm处,与高温固相法制得的样品相比,激发峰发生了明显的红移;发射光谱也为一宽带,最大发射峰位于468nm附近,是由典型的Eu2+的4f5d-4f跃迁导致的,不同之处在于其激发光谱、发射光谱强度与余辉性质有所差别,其中Dy3+是最理想的共掺杂稀土离子,Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+的亮度最高、余辉时间最长,可达5h以上;而Sr2MgSi2O7:Eu2+,Sm3+的发光强度最低,余辉时间最短.

关键词: Sr2MgSi2O7:Eu2+,Ln3+ , 凝胶-燃烧法 , 激发光谱 , 发射光谱 , 长余辉

YAG:Eu的晶体结构与发光特性

郭忠亮 , 战超世 , 李蒙蒙 , 龙云泽 , 袁峰 , 徐胜

材料科学与工程学报

利用凝胶-燃烧法制备出单相的(Y1-xEux)3Al5O12(x=0.0~0.1)粉体.X射线衍射试验表明所有样品均呈单相立方晶系结构(Ia3d),通过对其晶体结构解析发现随着Eu3+掺杂浓度的增加YAG:Eu晶格常数有增大的趋势,但在x=0.07附近出现晶格坍塌.与此同时,对其发光特性的测试表明,除x=0.10时出现浓度猝灭外,其他掺杂浓度样品的发光强度与晶格常数的变化趋势一致.从材料晶体结构变化的角度讨论了对其发光性能的影响.

关键词: 凝胶-燃烧法 , YAG , Eu , 发光 , 粉末结构解析

凝胶-燃烧法合成(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+荧光材料的结构及其发光性能

李桂芳 , 曹全喜 , 黄云霞 , 李志敏 , 卫云鸽

稀有金属材料与工程

采用凝胶-燃烧法合成掺Tb3+和Gd3+的四硼酸铝钇(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+荧光粉.分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、发光光谱等测试手段分析不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌与发光性质.XRD和SEM结果表明:(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+的最低合成温度为1000 ℃,在该反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9、YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单相的(Y,Gd)Al3(BO3)4:Tb3+.随煅烧温度的升高,样品结晶程度越来越好,并且颗粒尺寸随温度的升高而增大,在1100 ℃时合成的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径在1 μm左右.发光光谱的测试结果表明:在229 nm激发下,(Y,Gd)Al3(BO3)4: Tb3+荧光粉最强发射峰位于542 nm处,属于Tb3+的5D4→7F5的跃迁.在该体系中存在Gd3+→Tb3+的能量传递,使得该荧光粉的发光强度随着Gd3+掺杂浓度的增加而增大.

关键词: 凝胶-燃烧法 , (Y , Gd)Al3(BO3)4:Tb3+ , 荧光粉 , 发光

白光LED用新型红色荧光粉SrMgSi2O6:Eu3+,M(M=Gd3+,Ti4+)的合成及性质

翟永清 , 冯仕华 , 张张 , 石领娟 , 郝晓红

稀有金属材料与工程

以Na2CO3为电荷补偿剂,采用凝胶-燃烧法合成新型红色硅酸盐发光材料SrMgSi2O6:Eu3+.用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计等对合成产物进行分析和表征.结果表明:SrMgSi2O6:Eu3+的晶体结构与Sr2MgSi2O7相同,同属四方晶系.样品nSrMgSi2O6:Eu3+的激发光谱在220~300 nm出现一宽带吸收,归属于O2--Eu3+之间的电荷迁移,300 nm以后出现的锐线峰为Eu3+的f-f跃迁吸收峰,其最强锐线峰位于400 nm,因而,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发.发射光谱由两个强发射峰组成,位于592和618 nm处,分别属于典型的Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁.此外,研究发现:共掺Gd3+或Ti4+均能敏化Eu3+的发光,可有效提高样品的红光发射.因此,SrMgSi2O6:Eu3+,M(M=Gd3+,Ti4+)有望成为一种与InGaN管芯匹配的白光LED用红色荧光粉.

关键词: SrMgSi2O6:Eu3+ , 敏化发光 , 凝胶-燃烧法 , 白光LED

Eu3+掺杂对Li2BaSiO4荧光粉发光性能的影响

杨英 , 陈永杰 , 肖林久 , 闵广全

材料导报

采用凝胶-燃烧法制备了Li2BaSiO4∶Eu3+红色荧光粉.用X射线衍射分析(XRD)表征了Li2BaSiO4∶Eu3+荧光粉的结构,重点考察了激活剂Eu3+的浓度对Li2BaSiO4∶Eu3+发光强度的影响.结果表明,Li2BaSiO4∶Eu3+荧光粉为六方晶系结构.以394 nm的近紫外光激发样品,Li2Ba1-xSiO4∶xEu3+荧光粉发红光,其中以614.4nm发射峰发光最强.在800℃灼烧3h条件下,当Eu3+的浓度为5.5%时,Li2BaSiO4∶EC+荧光粉的发光性能最佳.Eu3+的掺杂对Li2BaSiO4∶Eu3+荧光粉的发射光谱的峰形和峰位无明显影响.

关键词: 硅酸盐 , 发光性能 , 凝胶-燃烧法 , 荧光粉 , 稀土

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