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AAS、ICP－AES、ICP－MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

黄金 doi:10.11792/hj20140919

区域地球化学调查样品分析内容广泛，覆盖元素多，要求检测周期短，且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者，在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外，还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面，研究了AAS、ICPAES、ICPMS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明：化验成本最低的是XRF法，每测试100个样品只需38．5元；分析效率最高的是ICPMS法，每测试300个样品需19 h；检出限最低的是ICPMS法，Cu 0．3μg/g、Pb 0．5μg/g、Zn 0．7μg/g、Mn 2．0μg/g；线性范围最宽的是ICPAES法，Cu 2～5000μg/g、Pb 15～5000μg/g、Zn 2～5000μg/g、Mn 13～5000μg/g；Cu准确度最高的是ICPAES法（Δlg w≤±0．062），Pb准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．030），Zn准确度最高的是ICPMS法（Δlg w≤±0．022），Mn准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．025）；Cu精密度最好的是ICPAES法（RSD≤6．32％），Pb精密度最好的是XRF法（RSD≤7．86％）， Zn精密度最好的是XRF法（RSD≤7．32％），Mn精密度最好的是XRF法（RSD≤6．75％）；环境污染最小的是XRF法。经综合比较，选用XRF法。

关键词: 地质调查 , 检出限 , 准确度 , 精密度 , 线性范围 , 原子吸收光谱法 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 电感耦合等离子体质谱法 , X射线荧光光谱法

检定S型短型热电偶的4种不同冷端补偿方法之比较

吴霏 , 金韵漪

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.012

检定长度在200 ～ 700 mm范围内的S型热电偶时,由于参考端温度大都处于室温或者波动的温场之中,需要将参考端温度恒定在0℃或采取修正、补偿等措施进行修正.现采取检定中最常用的4种不同的冷端补偿方法检定同一支S型短型热电偶,对结果进行比较分析,得到这4种不同的冷端补偿方法的优劣性及其准确度排序.结果表明,“将参考端应用达到一等标准热电偶准确度水平的同极性热电偶丝延伸至参考端恒温器”方法能获得较为理想的补偿效果.

关键词: 材料检测与分析方法 , 热力学 , 准确度 , 比较 , S型短型热电偶 , 冷端补偿

高频红外法测定钨粒中痕量碳硫研究

荣金相 , 王水法

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.108

对选用的高频燃烧红外吸收(HFIR)仪的部分电路、气路及操作技术进行了必要的改进,降低其噪声,提高其灵敏度和稳定性;选用与试样基体接近的国际级低C,S标样,以不同的C,S量校正仪器,确定痕量C,S工作曲线的线性与校正系数;试验确定了试样的高频加热燃烧和CO2,SO2准确测量的最佳条件,建立新的钨粒中痕量C,S的HFIR分析法,测定下限均降至1.0μg/g的新水平,优于现行国标方法和以前的HFIR法研究工作.

关键词: HFIR法 , 钨粒 , 痕量碳硫 , 测定下限 , 准确度

一种新型腐蚀磨损实验装置及其性能研究

赵国鹏 , 吴荫顺 , 顾正秋 , 朱日彰

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2000.05.009

介绍了一种自行研制的销-环式腐蚀磨损试验装置.该装置可以测定金属材料在不同介质、温度、载荷、摩擦速率、外加电位和试验时间下的多项参数以及纯腐蚀、纯磨损和腐蚀磨损速率、摩擦系数、自腐蚀电位及极化曲线等.循环检测装置可以检测腐蚀介质酸度、温度变化并作调整.还对所研制的腐蚀磨损实验装置的性能进行了较全面的考察.结果表明,该装置具有较高的灵敏度和准确度,系统测量误差一般小于10%.

关键词: 装置 , 销-环式 , 腐蚀磨损 , 准确度

例说铝合金化学抛光槽液的化验分析方法

覃宗剑

材料保护

为了给铝合金化学抛光槽液的配制和调整提供准确的依据,编制了方便实用的槽液化验分析工艺,通过误差理论分析的方法验证了化验工艺的可行性和准确性,并在生产实践中进行了应用,为表面处理槽液化验分析工艺的编制提供了一个典型的范例.

关键词: 化学分析 , 化学抛光 , 铝合金 , 槽液化验 , 准确度

焦炭显气孔率测量过程参数的研究

吴小兵 , 张建良 , 孔德文 , 白亚楠 , 高冰

钢铁研究学报

采用真空排水法测量了焦炭显气孔率.单因素试验表明,过程参数真空度、静置时间以及吸水时间对测量结果均有影响.通过正交试验发现,吸水时间对焦炭显气孔率的测量结果影响最小,静置时间次之,真空度影响最大.最终确定真空排水法的最佳试验参数为:真空度0.075 MPa、静置时间5 min、吸水时间10 min.

关键词: 焦炭 , 显气孔率 , 测量 , 准确度

铯原子喷泉频标中的辐射频移及其对频标准确度的影响

高卫 , 刘海峰

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2000.02.001

研究了铯原子喷泉频标中存在的各种辐射频移，包括微波频谱边带频移、Bloch-Siegert效应、相邻π跃迁引起的频移、斯塔克效应、黑体辐射频移和Majorana效应等，分析了产生各种频移的物理原因，推导了各种频移的计算公式，估算了各种频移及其不确定度的大小，分析了它们对频标准确度的影响，提出了减小各种频移或误差以提高频标准确度的方法。研究所得结果对于正确评定铯原子喷泉频标的准确度和探索提高其准确度的途径具有重要意义，对于铯原子喷泉频标的设计也具有现实的指导意义。

关键词: 原子频标 , 铯原子喷泉频标 , 辐射频移 , 不确定度 , 准确度

便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性

吕怡兵 , 孙晓慧 , 付强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00470

便携式气相色谱-质谱仪(便携式GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用.本文比较了便携式GC-MS与EPA TO-14A方法分析测定环境空气中低浓度挥发性有机物(VOCs)的性能,并探讨了利用定量环(loop环)模式测定高浓度VOCs的准确度.结果表明,采用内标标准曲线定量,HAPSITE便携式GC-MS测定空气中VOCs的检出限与EPA TO-14A方法相当,准确度和精密度略低,但均符合环境监测分析的要求.利用loop环可对大部分10-6级的高浓度VOCs样品进行较为准确的测定,在突发性环境污染事故中可以得到基本准确的结果.

关键词: 便携式气相色谱-质谱仪 , loop环 , 定量方法 , 准确度 , 应急监测 , 挥发性有机物

粉末样品的粒度对压片-X 射线荧光光谱法测定炉渣准确度的影响

任维萍 , 冯淑琴 , 王珺 , 芦飞

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009921

压片-X射线荧光光谱法（XRF）测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段，从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布；对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和熔片法制片后采用X射线荧光光谱测定，并分析了检测结果产生差异的原因；借助ANOVA一元方差统计分析法，在0.16～0.088 m m粒度范围内，讨论了粒度对不锈钢精炼渣、电炉渣、碳素钢精炼渣、电炉渣主成分的压片-X射线荧光光谱法结果的影响：同一样品的同一组分在不同粒度范围内所占份额不同，特别是氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁尤为显著，以至影响样品的均匀性和代表性；当样品粒度研磨至0.16～0.088 m m时，粒度影响不显著，压片法测定结果趋于稳定，可满足生产检验需求。

关键词: X射线荧光光谱 , 压片法 , 炉渣 , 粒度 , 准确度