马晓东
,
张剑
,
吴亚萍
,
李廷举
功能材料
研究了在超声场作用下冶金级硅粉分别经过盐酸、硝酸、氢氟酸处理后,Al、Fe、Ti、Ca、Cu等主要金属杂质的含量变化,并与普通机械搅拌进行了对比.实验结果表明,在盐酸、硝酸、氢氟酸的酸洗情况下,杂质的去除率分别提高了16.2%、7.1%、6.8%.实验同时研究了在超声场作用下酸洗时间对金属杂质去除的影响.探讨了超声场湿法提纯冶金级硅粉的原理.
关键词:
超声场
,
酸洗
,
冶金级硅
,
金属杂质
陆海飞
,
魏奎先
,
马文会
,
谢克强
,
伍继君
,
雷云
,
戴永年
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.015.017
冶金级硅是生产多晶体硅的主要原料，而多晶硅主要用于太阳电池的制备。为了满足制备太阳电池的条件，需精炼冶金级硅以降低其中的杂质含量。熔剂精炼是一种相对能耗低，在杂质硼、磷去除方面具有一定优势的冶金级硅提纯技术，将熔剂精炼和酸浸处理结合起来的方法能进一步提高冶金级硅的提纯效果，对制备低成本太阳能级多晶硅具有重要影响。对目前熔剂精炼提纯冶金级硅的最新研究进展作了较为全面的阐述，详细介绍了国内外研究人员采用 Ca-Si、Al-Si、Sn-Si、Cu-Si 等熔剂体系精炼去除冶金级硅中杂质的方法、工艺及效果。采用熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅，通过调控析出成分，使得金属杂质或非金属杂质间形成易于在晶界处沉淀析出并溶于酸的化合物，实现熔剂精炼与湿法处理对杂质的强化析出及协同去除。最后对熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅进行了总结并对其发展做出展望。
关键词:
冶金级硅
,
熔剂精炼
,
湿法处理
,
提纯
杨玺
,
吕国强
,
马文会
,
罗涛
机械工程材料
在不同温度下,采用自主设计的测试设备测试了不同纯度和不同厚度的冶金级硅的电导率,分析了冶金级硅的纯度对电导率的影响.结果表明:采用厚度较薄的硅片进行电导率测试能更准确反映出电导率随温度的变化关系;当温度达到650℃以上时,本征激发作用明显,冶金级硅电导率开始迅速增大,并且纯度较高、金属杂质含量较少的硅电导率随温度的升高增幅较大;最后,根据测量出的电导率进行了数值拟合,得到了冶金级硅电导率随温度变化的数学表达式.
关键词:
冶金级硅
,
电导率
,
温度变化
,
金属杂质
刘德华
,
张国梁
,
马晓东
,
刘宁
,
李廷举
功能材料
以冶金级硅为原料进行了制备高纯多晶硅锭的研究,自行设计了真空感应熔炼与定向凝固设备、电子束熔炼设备.通过酸洗、真空感应熔炼与第一次定向凝固、电子束熔炼、真空感应熔炼与第二次定向凝固等组合步骤对工业硅进行提纯.利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行成分分析,实验结果表明,定向凝固有效去除了金属杂质,电子束对蒸汽压高的元素,尤其是磷元素的去除作用明显.Al的浓度降低到了0.4×10~(-6),Fe、Ca、Ti、Mn、Cu、Zn等金属杂质的浓度降到了0.1×10~(-6)以下,P含量降低到1.5×10~(-6).
关键词:
冶金级硅
,
真空感应熔炼
,
定向凝固
,
电子束熔炼
魏奎先
,
马文会
,
戴永年
,
杨斌
,
徐文婷
,
刘大春
功能材料
为了去除工业硅中的杂质制备太阳能级硅,根据工业硅凝固过程中铝在固相和液相中溶解度的差异,采用定向凝固法去除工业硅中的杂质铝.实验结果表明,铝的去除效率可达98%,说明利用定向凝固法去除工业硅中的铝是可行的.但由于在结晶过程中晶界上会富集部分铝元素,因而定向凝固法并不能除去这一部分杂质.结合金相实验中样品腐蚀前后晶界上的变化,可以知道利用酸浸可以除去晶界上的杂质铝.还研究了先酸浸后定向凝固法相结合除铝,实验结果表明铝的含量可以降到1.6×10-5,铝的去除率达98.6%.
关键词:
太阳能级硅
,
冶金级硅
,
定向凝固
,
酸浸
,
除铝
彭旭
,
董伟
,
谭毅
,
姜大川
,
王强
,
李国斌
功能材料
通过双枪电子束熔炼炉熔炼冶金级硅,主要研究了在一定熔炼功率不同熔炼时间下,杂质Ca含量的变化及其蒸发行为,讨论了杂质Ca含量与Si剩余率的关系.实验结果表明,熔炼初期杂质Ca含量显著降低,随着熔炼时间的延长,下降趋势逐渐减缓.在硅熔体表面2133K温度下,杂质Ca的自由蒸发反应遵循一级反应速率方程.杂质Ca的总传质系数为2.64×10-5m/s,并且杂质Ca从熔体内部迁移到硅熔体/气相界面层是其蒸发过程的速率控制步骤.
关键词:
冶金级硅
,
电子束熔炼
,
钙
,
蒸发行为
辛超
,
龚洪勇
,
尹传强
,
周浪
材料科学与工程学报
实验研究了经酸洗除杂的冶金级硅粉在空气中进行高温处理以再次造成表面杂质偏聚,然后继以二次酸洗去吸附除杂的方法。结果表明这种方法因其硅粉表面形成的硅氧化物进一步提高了金属杂质表面扩散偏聚的能力,比保护气氛条件下的高温处理有更好的偏聚效果,二次酸洗后金属杂质含量进一步降低。
关键词:
冶金级硅
,
表面偏聚
,
高温处理
,
酸洗
尹盛
,
曹伯承
,
赵亮
,
王敬义
功能材料
通过自行设计的冷等离子体粉粒纯化系统,将硅粉撒进辉光放电区,以Ar气为反应气体,利用鞘层区域辉光放电的冷等离子体对硅粉料的作用,进行一系列的处理后,硅粉表面形貌平整度明显提高,纯度从98.75 9,6提高到99.56%.在此基础上,设计射频感应放电等离子体的振动倾斜反应室,经实验,将硅粉纯度提高到99.96 9,6,接近太阳级硅的要求,也为该研究未来的发展提供了新的思路和理论参考.
关键词:
冷等离子体
,
冶金级硅
,
刻蚀
,
射频
李京伟
,
白枭龙
,
班伯源
,
何秋湘
,
陈健
中国有色金属学报(英文版)
doi:10.1016/S1003-6326(16)64435-7
提出了一种将硅铝合金化与吹气精炼复合提纯冶金级硅的方法。在合金熔体 Ar?H2吹气精炼过程中，对硅中杂质相，尤其是硼和铁的形态及转变进行了分析和表征，并对除硼机制进行了讨论。实验结果表明：合金吹气(Ar?H2)精炼可以有效去除硅中的硼元素，细化初晶硅颗粒和增加形核点的数量，这有利于杂质元素的扩散迁移。与未通气合金样品相比，经过2.5 h 吹气精炼，硼的去除率由45.83%提高到74.73%。含硼杂质相主要是 TiB2、AlB2和 VB 金属间化合物，含铁杂质相主要是β-Al5FeSi 金属间化合物。同时，硅中部分硼与溶解的[H]结合以BxHy (BH, BH2)形式在电磁搅拌作用下，由合金熔体内部扩散到表面挥发，达到除硼的目的。
关键词:
冶金级硅
,
硅铝熔体
,
吹气精炼
,
除硼
甘传海
,
方明
,
张磊
,
邱实
,
李锦堂
,
姜大川
,
温书涛
,
谭毅
,
罗学涛
中国有色金属学报(英文版)
doi:10.1016/S1003-6326(16)64177-8
研究冶金级硅低速定向凝固过程中杂质铁的再分布。采用ICP-MS检测铁的浓度，绘制铁在固相、液相、晶界和晶体生长方向上的浓度示意图。铁浓度在固、液相中具有明显差异。依据质量守恒定理，计算得出溶质边界层约为4 mm，铁的有效分凝系数约为2.98×10?4。在低速凝固条件下，铁容易偏析聚集在晶界。在生长方向上，由于低速凝固，铁浓度在硅锭86%高度以下几乎恒定，不完全符合Scheil方程规律。讨论了对流对铁再分布的影响，对流“死区”对铁再分布具有重要影响。
关键词:
定向凝固
,
冶金级硅
,
再分布
,
铁
,
晶界
