吴雪英
,
魏雅娟
,
刘晓玲
,
江荆
,
王子燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009694
使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离.沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法.干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定.实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.22％～1.2％;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
EDTA滴定法
,
再生锌原料
,
铁
王津
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009779
由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源,而再生锌原料是锌的一个重要来源之一,因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义.实验采用先加入10 mL盐酸加热分解并除去硫后,再加入5 mL硝酸的溶样方式,以盐酸(1-+-19)作载流,硼氢化钾溶液作为还原剂,实现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0.000 1％～0.060％汞的测定.实验中,为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间,采用0.5 g/L重铬酸钾-5％硝酸作为汞保护剂.在选定的工作条件下,汞质量浓度在2～20 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数R2=0.999 6.方法检出限为0.20 ng/mL,测定下限为2.0 ng/mL.干扰试验表明,样品中的共存元素不干扰汞的测定.按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样品,结果与冷原子吸收光谱法的基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.6％～3.5％之间.将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定,回收率为96％～101％.
关键词:
原子荧光光谱法
,
再生锌原料
,
汞
,
汞保护剂
