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稳定同位素标记D₄-罗丹明B的合成及表征

王浩然 , 杨维成 , 涂亚辉 , 杨超 , 方超 , 李美华 , 罗勇 , 吴范宏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D₄-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D₄-罗丹明B，总收率36.9%。目标产物的结构经质谱（MS）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%，同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5 μg/kg，回收率为96.4%~103.4%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~1.2%，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。

关键词: 稳定同位素标记 , D₄-罗丹明B , 合成 , 内标 , 食品安全

ICP-AES法测定纯铝及铝合金中9种元素

张兴梅

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.06.025

采用电感耦合等离子体发射光谱法对纯铝及各种铝合金中硅、锰、铬、铁、钛、铜、镁、镍、锌的分析方法进行了试验研究,包括试样的溶解方法,内标及共存元素的干扰试验,通过试验找到了一个分析纯铝和铝合金的准确可靠的方法,此方法灵敏度及准确度高,操作简便、快速.

关键词: ICP-AES , 铝合金 , 内标 , 干扰

内标法测定甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸及其在非正常油脂掺伪识别中的应用

金静 , 陈吉平 , 田玉增 , 邹黎黎 , 王龙星 , 李芳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12036

结合非正常油脂(地沟油)的来源(加热植物油和动物油)及反映其不同来源的重要特征指示物,即连接在甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸,建立了内标法测定油脂中甘油酯上十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法.多维气相色谱-质谱采用不分流进样和选择性切割可以实现在线净化和富集,提高分析的灵敏度和分离度.十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法检出限分别达到0.070、0.006mg/kg.此外,研究发现绝大多数正常植物油中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量比非正常油脂中二者的含量低.通过待测油脂中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量可以在一定程度上推断食用植物油的品质.

关键词: 多维气相色谱-质谱法 , 内标 , 十一烷酸 , 13-甲基十四烷酸 , 奇数碳脂肪酸 , 地沟油

稳定同位素标记D4-罗丹明B的合成及表征

王浩然 , 杨维成 , 涂亚辉 , 杨超 , 方超 , 李美华 , 罗勇 , 吴范宏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,Ⅳ-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9％.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0％,同位素氘丰度大于98.0％.将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05～50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为1.0％ ～ 1.2％,具有很高的灵敏度和准确性.为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法.

关键词: 稳定同位素标记 , D4-罗丹明B , 合成 , 内标 , 食品安全

气相色谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷

吴爱芹 , 李铭新 , 庄健 , 殷朋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.033

关键词: 气相色谱法 , 三羟甲基丙烷 , 内标