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气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证

上官良敏 , 刘薇 , 郑向阳 , 张兰

色谱

建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证.分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-N-三甲基硅基-三氟乙酰胺(C6H12F3NOSi, MSTFA)和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂(C5H3F6NO2, MBTFA)进行混合衍生.确定了优化的GC-MS条件,建立了采用选择离子监测方式(SIM)初筛和全扫描方式(SCAN)确证的实验流程;建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线,其SIM方法的检出限达0.2~1.0 ng/mL,尿样的加标回收率为70.5% ~103.4% ,相对标准偏差小于14.9% .该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测,并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线.该方法对兴奋剂检测中β-阻断剂滥用的控制有重要的意义.

关键词: 气相色谱-质谱 , β-阻断剂 , 兴奋剂检测 , 尿液

液相色谱-电喷雾电离质谱法检测尿液中的3种合成类固醇药物

秦旸 , 刘欣 , 王占良 , 吴侔天

色谱

研究建立了合成类固醇药物群勃龙、四氢孕三烯炔酮和孕三烯酮的液相色谱-电喷雾质谱的检测方法.尿样经过β-葡萄糖醛酸酶酶解和叔丁基甲醚提取后,采用Zorbax SB-C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),在流动相为pH 3.5的甲酸铵缓冲液-乙腈的条件下进行梯度洗脱,在正离子模式下检测.考察了不同的质谱条件对这类化合物检测结果的影响.建立了人尿液中合成类固醇药物的液相色谱-电喷雾电离质谱的初筛和确证方法.

关键词: 液相色谱-电喷雾电离质谱 , 合成类固醇 , 人尿液 , 兴奋剂检测

基因兴奋剂检测的现状与展望

王文珺 , 张四纯 , 徐静娟 , 夏兴华 , 田亚平 , 张新荣 , 陈洪渊

色谱

生物技术在取得巨大成就的同时也导致了兴奋剂的发展.从体外重组蛋白到潜在的基因兴奋剂的出现,给兴奋剂检测工作带来了巨大的挑战.基因治疗的发展以及一些功能基因对运动技能提高的潜力,加大了基因兴奋剂使用的可能性.本文在介绍基因兴奋剂的基础上,阐述了基因兴奋剂检测方法的研究现状,展望了基因兴奋剂检测技术的发展策略.

关键词: 兴奋剂检测 , 基因兴奋剂 , 基因治疗 , 促红细胞生长素 , 胰岛素样生长因子-I

液相色谱-质谱联用在兴奋剂检测中的应用及进展

秦旸 , 徐友宣 , 杨树民 , 朱绍棠

色谱

液相色谱-质谱联用技术已越来越广泛地应用在兴奋剂的检测中,其中包括对各类小分子兴奋剂和肽类激素等的检测.本文综述了近年来液相色谱-质谱联用在兴奋剂检测中的筛选、确证和定量方面的应用及进展情况,并讨论了相关的检测标准.

关键词: 液相色谱-质谱 , 兴奋剂检测 , 综述

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