周兴旺
,
李秀娟
,
曾昭睿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.001
采用溶胶-凝胶法制备了-种双缩水甘油基杯[4]芳烃羟基硅油探头,运用自行设计的反萃取装置实现了顶空固相微萃取与毛细管电泳的离线联用,结合超声反萃取和场放大进样技术成功地测定了尿样中兴奋剂普萘洛尔异构体的含量.实验考察了固相微萃取条件和反萃取条件对测定结果的影响,比较了杯[4]芳烃探头与商品化探头对于尿样中普萘洛尔异构体的萃取性能,结果表明基于杯[4]芳烃探头的固相微萃取过程能够实现满意的净化效应与预富集效应.利用毛细管电泳-二极管阵列检测器对加标尿样中普萘洛尔异构体测定的线性范围为0.05～10 mg/L,检测限为8～10μg/L,相对标准偏差小于6.5%(n=6),两种异构体的加标回收率为86%～107%(n=5).该探头的可重复使用(＞150次)性能良好.
关键词:
杯[4]芳烃
,
固相微萃取
,
毛细管电泳
,
兴奋剂
,
普萘洛尔异构体
王萌烨
,
向平
,
严慧
,
沈保华
,
沈敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.003
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法.尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测.方法的最低检出限为0.01～10 ng/mL,平均回收率为96.7%～106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%.应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
内源性类固醇激素
,
脱氢表雄酮
,
兴奋剂
,
尿液
杨霞
,
庞楠楠
,
廖一平
,
刘虎威
色谱
重组人促红细胞生成素(rhEPO)是一种激素类兴奋剂,近年来被滥用在一些耐力性比赛项目中.由于重组与内源性EPO的氨基酸序列相同,区别很小,并且在尿样或血样中的浓度低,代谢快,给检测带来了很大的难度.本文从直接方法和间接方法两个方面综述了近几年来兴奋剂rhEPO及其类似物检测的研究进展,并结合本小组的工作展望了rhEPO检测的发展方向.
关键词:
重组人促红细胞生成素
,
兴奋剂
,
检测
,
直接方法
,
间接方法
,
综述
邱丽君
,
郑小严
,
游飞明
,
刘薇
,
张金章
,
张兰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.023
建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法.尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测.即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0 mL空白尿样混合均匀后,加入0.5 mL 5 mol/L 氢氧化钠溶液、3.0 g 氯化钠和5.0 mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定.该方法在0.022～20 mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为 0.9945～0.9998 ,最小检出质量浓度为0.007～0.015 mg/L.5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8% ～118.2%,相对标准偏差小于17.2% .
关键词:
气相色谱-氮磷检测
,
刺激剂
,
麻醉剂
,
抗雌激素
,
兴奋剂
,
尿
