施致雄
,
封锦芳
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.001
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法.试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱.在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量.该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1～0.4 ng/g,定量限为0.4～1.2 ng/g.对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0 ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%～99.3%,相对标准偏差为3.1%～8.0%.
关键词:
超高效液相色谱
,
电喷雾质谱
,
同位素稀释
,
六溴环十二烷异构体
,
食品
