肖忠新
,
封锦芳
,
施致雄
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01165
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量.试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正已烷(1:1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs.采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs.以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3％ ～108.8％,相对标准偏差为1.02％～11.42％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81 ～42.16 pg/g.采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求.
关键词:
固相萃取
,
超高教液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
六溴环十二烷
,
四溴双酚A
,
多溴联苯醚
,
血清
于英潭
,
杨少杰
,
徐丹丹
,
周丹娜
,
吴峰
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014100401
选用活性炭作为吸附剂，研究了新型持久性有机污染物六溴环十二烷（ HBCD）在乙腈?水溶液中的吸附行为．结果表明，活性炭的投加量（0．2—2 g·L－1）、HBCD初始浓度（0—60 mg·L－1）及溶液中乙腈的比例（40％—100％）对吸附效果产生显著影响；吸附动力学分析表明活性炭对HBCD的吸附速率受颗粒内扩散过程控制；通过对比Langmuir、Freundlich和Sips模型发现Sips模型更适于描述在0．05 g·L－1的活性炭投加量， HBCD初始浓度为0—60 mg·L－1的条件下，HBCD在乙腈溶液中的吸附过程，且呈现出S型吸附等温线特点，说明在吸附剂表面可能存在较强烈的竞争吸附；通过Sips模型求得的饱和吸附容量为62 mg·g－1；在40％—100％的乙腈比例下，吸附量随着乙腈比例的提高而线性降低．在活性炭投加量为0．05 g·L－1，HBCD初始浓度为5 mg·L－1条件下，获得平衡吸附量随乙腈浓度（40％—100％）变化的回归方程，并且估算乙腈比例为0％情况下，HBCD的平衡吸附量为127．35 mg·g－1．
关键词:
六溴环十二烷
,
活性炭
,
吸附动力学
,
持久性有机污染物
王惠
,
薛秋红
,
陶琳
,
叶曦雯
,
梁生康
,
李艳秋
,
牛增元
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01014
建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定.在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测.在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5 ～ 100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9％～116.3％,RSD不超过8％.方法的检出限(S/N=3)为30μg/g,定量限(S/N=10)为100μg/g.本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
六溴环十二烷
,
含溴阻燃剂
,
涂料
周耀红
,
马晓净
,
吕辉雄
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016052405
以水稻土配制不同浓度(0.2％、0.5％和1％)的六溴环十二烷污染土壤,采用容量法和磷酸苯二钠比色法测定土壤中过氧化氢酶和磷酸酶的活性,研究六溴环十二烷对土壤酶活性(过氧化氢酶、磷酸酶)的影响,并通过配制不同浓度梯度的六溴环十二烷培养液,研究六溴环十二烷溶液对玉米、菜心、白菜和萝卜种子发芽和根伸长的影响.结果表明,土壤过氧化氢酶活性随着六溴环十二烷浓度的增大呈现先促进后抑制的趋势,0.2％处理对其活性促进作用最大;而土壤磷酸酶的活性随着六溴环十二烷浓度的增大而增大.六溴环十二烷对菜心种子发芽表现出先抑制后促进的影响规律;玉米种子发芽率差异性不显著,萝卜种子发芽受六溴环十二烷的影响不大;对白菜种子发芽表现出明显的抑制作用.当处理浓度超过90 mg· L-1时,与对照处理相比,六溴环十二烷对4种种子的根伸长均表现出明显的促进作用.总之,白菜种子发芽和根伸长对HBCDs最敏感,受其抑制程度较高.虽然高浓度HBCDs促进菜心和萝卜种子发芽,但其根伸长受抑制.HBCDs对土壤磷酸酶活性呈现激活作用,对过氧化氢酶呈现抑制作用.
关键词:
六溴环十二烷
,
酶活性
,
种子发芽
,
根伸长
,
土壤生态质量
