戴燕
,
吕春绪
,
李斌栋
,
李晶晶
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.009
由六氟丙酮三水合物和苯胺,经缩合、重氮化、水解、Friedel-Crafts烷基化4步反应常压下合成了双酚AF. 以五氧化二铌为催化剂,在n(HFA·3H_2O):n(aniline):n(Nb_2O_5)=2:1:0.1,回流6 h条件下,合成出中间体(Ⅰ),收率高达96.3%. 重氮化温度为-2～2 ℃、H_2SO_4质量分数为14.7%、n(Ⅰ):n(H_2SO_4):n(NaNO_2)=1:4.1:1.1、及水解时H_2SO_4质量分数为 50%、n(H_2SO_4):n(Ⅰ)=11.0:1、108～112 ℃反应1.5～2 h的优化条件下,化合物Ⅰ经重氮化、水解后以92.7%的高收率得到中间体2-(4-羟基苯)六氟异丙醇(Ⅱ);再在甲磺酸存在下,化合物Ⅱ与苯酚经Friedel-Crafts烷基化反应以72.4% 的收率合成了目标产物双酚 AF(Ⅲ),总收率为64.6%(以苯胺为基准计算).
关键词:
双酚AF
,
六氟丙酮水合物
,
苯胺
,
Friedel-Crafts烷基化
,
重氮化
,
水解
