金航标
,
祝凌燕
,
单国强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111705
本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以FluoroSep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50-50 μg·L-1浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013-0.083 μg·L-1,定量限为0.043-0.28 μg·L-1.在添加浓度为0.50、1.0、5.0.μg· L-1水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7％-108％,相对标准偏差均小于12％.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60-5.1 μg· L-1和1.2-63 μg·L-1,总支链PFOA的含量比例为3.0％-12％,总支链PFOS的含量比例为32％-69％.N-MeFOSAA在—个血清样品中被检出,其浓度为0.92 μg·L-1.2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12 μg·L-1和0.17 μg·L-1.
关键词:
高效液相色谱串联质谱
,
全氟辛烷磺酸
,
人体血清
,
全氟辛烷磺酸前体物
吴飞
,
朱进
,
谭克俊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00387
研究了牛血清白蛋白(BSA)与全氟辛烷磺酸(PFOS)相互作用的共振光散射(RLS)光谱,建立了PFOS的共振光散射分析方法.在pH值为4.1的BR缓冲溶液中,全氟辛烷磺酸根阴离子与质子化的BSA通过静电引力和疏水作用形成离子缔合物,引起共振光散射强度(IRIS)显著增强,最大散射波长位于285.0 nm处,增强的散射信号强度与PFOS浓度在0.2～25.0 μmol/L范围内呈线性关系,据此建立了测定PFOS的光散射分析方法,检出限为20.0 nmol/L.讨论了体系的最佳反应条件及外来物质的干扰,并探讨了反应机理.建立的共振光散射法用于环境水样中PFOS的测定,RSD≤4.4％.
关键词:
牛血清白蛋白
,
全氟辛烷磺酸
,
共振光散射
谭克俊
,
吴飞
,
代旭
,
郑莉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20118
在pH=1.81的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,全氟辛烷磺酸(PFOS)与罗丹明B(RhB)通过静电引力和疏水作用使RhB的光散射增强,荧光发生猝灭.利用在普通荧光光度计上单次扫描获得的340nm处的光散射强度(I340)与596 nm处的荧光强度(F596)之比,建立了测定PFOS的光散射/荧光比率法,检出限(3σ)为17 nmol/L.方法用于环境水样中PFOS的测定,RSD≤4.2％.
关键词:
全氟辛烷磺酸
,
罗丹明B
,
散射/荧光比率法
