游丽娜
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李贤良
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郗存显
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唐柏彬
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王国民
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张雷
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袁中珍
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赵华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08016
建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法.样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50:15:35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果表明,6种目标物在0.01 ～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2％～95.7％,相对标准偏差小于8％.该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
免疫亲和柱
,
玉米赤霉醇
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玉米赤霉烯醇
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玉米赤霉酮
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玉米赤霉烯酮
,
鸡蛋
张鹏
,
张艺兵
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赵卫东
,
李寅宾
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.025
采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素(AFT)B 1,B2,G1和G2.以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱后,以Kobra Cell装置在线衍生,反相HPLC分离定量.4种毒素的分离在13 min内完成,检出限均达到0.1 μg/kg.5次测定花生样品的RSD值为9.2%～15%;样品添加标样0.5 ～9.0 μg/kg,回收率为74.8%～97.3%.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学衍生
,
免疫亲和柱
,
黄曲霉毒素
,
花生
李军
,
许烨
,
隋凯
,
卫锋
,
赵守成
,
王玉萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.010
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法.样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm.T-2毒素的质量浓度为0.01～1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985.在0.01～1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7% ～94.5% ,相对标准偏差小于7% ;检出限(S/N＝3)为0.01 μg/g.该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.
关键词:
免疫亲和柱
,
柱前衍生化
,
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
T-2毒素
,
粮谷
李军
,
于一茫
,
田苗
,
王宏伟
,
卫锋
,
李莉
,
王雄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.010
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm I.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测.黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24～6.0,4.0～100.0和0.5～40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ～94.0%,相对标准偏差为2.79% ～9.38%.
关键词:
免疫亲和柱
,
光化学衍生
,
高效液相色谱
,
真菌毒素
,
粮谷
