杨志凌
,
陈杖榴
,
方炳虎
,
曾振灵
,
丁焕中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014
建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特罗含量为0.5～500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75.8%～87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
克伦特罗
,
猪组织
王伟宇
,
张玉莲
,
邢晓平
,
王金妍
,
石雪
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.017
采用小型化毛细管电泳-电化学检测技术测定了猪尿和猪饲料中的克伦特罗(clenbuterol,俗称瘦肉精)及其替代品莱克多巴胺(ractopamine)和沙丁胺醇(salbutam01).考察了工作电极的氧化电位、运行缓冲液的酸度和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离和检测的影响.以直径300 um的碳圆盘电极为工作电极,检测电极电位为+0.95 V(vs SCE),在100 mmol/L的硼酸盐(pH 9.15)运行缓冲液中,上述3种组分在7 min内实现了较好的分离.被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好的线性关系,检测限为1.20×10-7-2.06×10-7g/mL.该方法简单可靠,已成功应用于猪尿和猪饲料样品中3种β-兴奋剂的测定,是一种有效的食品安全分析检测方法.
关键词:
小型化毛细管电泳-电化学检测法
,
克伦特罗
,
莱克多巴胺
,
沙丁胺醇
,
猪尿
,
猪饲料舷
许森
,
李秀琴
,
罗锡明
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06024
建立了同位素稀释质谱法（ IDMS）测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法，并应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme，APMP）开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”（APMP． QM-S6）。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明：流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值；样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留，甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应，甚至导致峰分裂；克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附，且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱，引起基质效应，干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1％（ v/v）甲酸乙腈溶液为提取溶剂，通过匀浆进行提取。方法检出限（以信噪比大于3计）为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg（k＝2），比对结果与参考值等效一致，取得国际互认。该方法准确可靠，可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。
关键词:
同位素稀释质谱法
,
克伦特罗
,
猪肉
,
国际比对
