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分子光谱法测定镧的研究进展

李雪梅 , 柳玉英 , 巩秀贤

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009486

对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述.具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法.其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂(Ⅲ)和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加.而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多.化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加.对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析.

关键词: , 分子光谱法 , 综述 , 光度法 , 动力学光度法 , 荧光光度法 , 化学发光法 , 计算光度法

三氮烯类试剂光度法测定贵金属的现状

冯玉怀 , 杨丙雨 , 马亚丽 , 王军锋

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.014

:三氮烯类试剂光度法测定贵金属,国内始于20世纪80年代,但其进展极为迅速,目前已合成和应用了74种这类试剂与银、钯、铂、金、铱的显色反应研究,相继发表了76篇论文.由于这类试剂发展迅速,其名称极为混乱,为了给试剂正名,提出规范试剂名称的原则.并归纳了这类试剂与贵金属显色反应的各种体系,经筛选分析,找出了测定贵金属的高灵敏试剂和体系.

关键词: 分析化学 , 三氮烯类试剂 , 贵金属 , 光度法 , 综述

乙酸丁酯萃取-苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定化探样及冶金物料中微量铟

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.06.019

在5.0mol/L HBr介质中,铟以[InBr4]-形式被乙酸丁酯萃取,与大量共存元素分离,经6.0mol/L盐酸反萃取后,于pH6.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与苯基荧光酮(PF),溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成稳定三元络合物,其最大吸收波长λmax=580nm,ε=1.58×105,线性范围0~20μg/25mL,用于化探样品及其冶金物料中微量铟的测定,结果满意.

关键词: 乙酸丁酯 , 苯基荧光酮 , 溴化十六烷基三甲基铵 , 光度法 ,

胭脂红褪色光度法测定锌镍合金镀液中的镍含量

郭振良 , 杨迎霞

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2004.06.008

在pH=5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液、100 ℃恒温水浴中,Ni2+能催化双氧水氧化胭脂红褪色,据此提出采用胭脂红褪色光度法测定锌镍合金镀液中的镍含量.确定了适宜的试验条件,其中测定波长为518 nm.讨论了该镍催化反应的表观活化能以及杂质离子对测定结果的影响,并给出了某电镀厂碱性锌镍合金镀液中镍含量的测定结果.该方法简便,准确度高,能满足生产中快速测定的要求.

关键词: 光度法 , 胭脂红褪色 , Zn-Ni合金镀液 , 镍含量

变色酸光度法测定钛铁中钛

王丽

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.022

在草酸介质中,变色酸与钛生成红色络合物,在490nm波长处测量吸光度,借此测定钛铁中钛.此法简便、准确,完全能满足生产的需要.

关键词: 钛铁 , , 变色酸 , 光度法

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

龙如成 , 孟平 , 甘培新

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.012

试样经硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟蒸干.用硫酸-硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度,草酸掩蔽干扰金属离子,在0.44~0.87mol/L的酸性介质中,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物,在分光光度计672nm波长处测量吸光度,表观摩尔吸光系数ε=1.76×104,在50mL溶液中,稀土质量在0~100μg范围内符合比尔定律.

关键词: 偶氮氯膦Ⅲ , 光度法 , 稀土镁合金 , 稀土总量

用光度法测定镀铬溶液中的镍杂质

郭崇武 , 王吉民

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.01.025

镀铬溶液中的镍杂质影响镀液的性能,作者制定了镍杂质的分析方法.在碱性和过硫酸铵存在的条件下,镍离子与丁二酮肟生成水红色配合物,利用这一特性,以丁二酮肟光度法测定镀铬溶液中镍杂质的含量,以不加显色剂的试样作参比液,用3 cm比色皿,在波长510 nm处测定.结果表明,镀液中其他各种离子对测定无干扰.本方法对8个试样测定值的平均偏差为1.4 mg/L,对3个试样测定值的回收率分别为98.3%,98.7%和100.2%.本方法简单、快速而准确,能够满足对镀铬溶液中镍杂质监控的要求.

关键词: 测定 , 镍杂质 , 光度法 , 丁二酮肟 , 镀铬溶液

巯基树脂富集硫代米蚩酮光度法测定矿石中的金

周文敞 , 沈友

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.09.014

研究了矿样分解后,利用巯基树脂富集金,洗脱分离后用硫代米蚩酮光度法测定矿石中的金,取得了较为满意的结果.

关键词: 巯基树指 , , 硫代米蚩酮 , 光度法

用二溴对甲基偶氮溴磺新显色剂光度法测定铝合金中微量铅

吴岚 , 常江 , 潘教麦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.06.003

研究了在酸性介质中,新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铅的显色反应.在3mol/L的磷酸介质中,显色剂与铅(Ⅱ)形成2∶1的稳定的蓝色络合物.其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数ε=1.06×105,铅含量在0~25μg/25mL范围内符合比尔定律.大多数金属离子的允许量在毫克量级.拟定的方法用于铝合金中微量铅的测定,结果令人满意.

关键词: 二溴对甲基偶氮溴磺 , , 铝合金 , 光度法

硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼

郑文英 , 李君 , 房勇 , 王传飞 , 唐慧 , 朱利亚

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009583

在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH12~13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼(Ⅶ)形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸(1+1)反萃取铼(Ⅶ),以氯化亚锡还原铼(Ⅶ)至铼(Ⅱ),加入硫氰酸钾使其与铼(Ⅱ)反应生成硫氰酸钾-铼(Ⅱ)橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法.实验表明:于6 mol/L盐酸介质中,在波长430nm处,铼在0~50 μg/10 mL范围内符合比尔定律,相关系数(R2)为1.000 0,方法检出限为1.59×10-6 μg/mL.将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.0~16.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.72%~2.2%,回收率为99.8%~100%.

关键词: , 铜精矿 , 冶炼污酸 , 硫氰酸钾 , 光度法

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