周志强
,
刘晶
,
王敏
,
江树人
,
刘京
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.012
在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),制备了手性固定相(CSP).用该固定相优化了生物丙烯菊酯对映体的分离条件,利用色谱峰面积测定了3种SR-生物丙烯菊酯对映体的光学纯度.结果表明,在CDMPC-CSP上用高效液相色谱法(HPLC)测定SR-生物丙烯菊酯对映体的光学纯度、评价样品的质量优劣是一种非常理想的方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性固定相
,
对映体
,
光学纯度
王金朝
,
曾苏
,
王丹华
,
胡功允
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.026
建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法.采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)(体积比为58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温为30 ℃.实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15～15.0 mg/L 范围内呈现良好的线性关系.方法的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5% .建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性衍生试剂
,
柱前衍生化
,
α-苯乙胺
,
光学纯度
吴同
,
谭超
,
王金月
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00377
采用毛细管电泳技术,以α-环糊精、β-环糊精和β-环糊精聚合物为手性选择剂,对4种不对称合成物3-(二乙基氨基)-1-苯基-1-丙醇(a)、1-苯基-3-(1-哌啶)-1-丙醇(b)、3-吗啉-1-对甲苯基-1-丙醇(c)和1-(4-氯苯基)-3-吗啉-1-丙醇(d)的消旋体和光学活性异构体进行了手性分离.结果发现,使用20 kV的分离电压.以浓度为30 g/L的β-环糊精聚合物的80 mmol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH=3.2)为背景电解质溶液,4种化合物在40 min内均可得到基线分离.根据对映异构体峰面积和保留时间的比值确定了4种不对称化合物的光学纯度.测定的RSD均不大于1.5%.
关键词:
毛细管电泳
,
光学纯度
,
β-环糊精聚合物
,
手性分离
项盛
,
邵俊
,
冯立栋
,
李杲
,
陈学思
,
边新超
,
刘凤岐
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150423
通过示差扫描量热仪（DSC）和广角X射线衍射仪（WAXD）研究了聚左旋乳酸（PLLA）的光学纯度（91.6%、93.3%、94.0%、97.0%、98.4%）对聚乳酸结晶和熔融行为的影响。在非等温结晶过程中，随着光学纯度的提高，聚乳酸的结晶峰值温度、熔点、熔融焓均提高。在等温结晶过程中，PLLA的半结晶时间（t1/2）随着光学纯度的增加而减少，在结晶温度100~110 ℃区间内半结晶时间均达到最小值；含有不同光学纯度PLLA的Avrami指数n≈3，表明光学纯度的变化不能改变聚乳酸以三维球晶生长的异相成核机理。随着光学纯度的增加，聚乳酸δ-晶型转变为α-晶型的临界温度升高。聚乳酸的结晶和熔融行为对光学纯度具有依赖性。
关键词:
聚左旋乳酸
,
光学纯度
,
结晶
陈侃
,
陈衍强
,
徐修容
,
俞幼娟
,
郭仲秋
,
蒋晓明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.004
以(1- 氟-2,4-二硝基苯基)-5-L-缬氨酰胺为手性试剂、反相高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯度.梯度洗脱,流动相A:含体积分数为0.1%的三氟乙酸的乙腈,流动相B:体积分数为0.1%的三氟乙酸水溶液.L-和D-对映体得到良好分离.准确测定了25种非天然氨基酸L-和D-对映体的光学纯度.
关键词:
高效液相色谱法
,
非天然氨基酸
,
光学纯度
项盛
,
邵俊
,
冯立栋
,
李杲
,
陈学思
,
边新超
,
刘凤岐
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150423
通过示差扫描量热仪(DSC)和广角X射线衍射仪(WAXD)研究了聚左旋乳酸(PLLA)的光学纯度(91.6％、93.3％、94.0％、97.0％、98.4％)对聚乳酸结晶和熔融行为的影响.在非等温结晶过程中,随着光学纯度的提高,聚乳酸的结晶峰值温度、熔点、熔融焓均提高.在等温结晶过程中,PLLA的半结晶时间(t1/2)随着光学纯度的增加而减少,在结晶温度100～110℃区间内半结晶时间均达到最小值;含有不同光学纯度PLLA的Avrami指数n≈3,表明光学纯度的变化不能改变聚乳酸以三维球晶生长的异相成核机理.随着光学纯度的增加,聚乳酸δ-晶型转变为α-晶型的临界温度升高.聚乳酸的结晶和熔融行为对光学纯度具有依赖性.
关键词:
聚左旋乳酸
,
光学纯度
,
结晶
