刘江云
,
杨学东
,
徐丽珍
,
杨世林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.014
采用反相高效液相色谱法梯度洗脱,对12种天然酚酸进行定性定量分析研究.通过色谱条件的优化,确定了最佳的分离条件;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响,以及酚酸结构与保留行为之间的关系.实验中以确定的最佳分离条件对12种天然酚酸进行了定量分析,测定了各个化合物的回归方程、相关系数、线性范围、检测限和相对标准偏差.实验结果显示,各个化合物回归方程的相关系数r为0.998!0～0.999!9,检测限为0.96 ng～4.10 ng,相对标准偏差RSD≤2.64%,满足定量分析要求.
关键词:
反相高效液相色谱
,
pH优化
,
保留行为
,
天然酚酸
,
苯甲酸
,
肉桂酸
周海云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.018
采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4.通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为.结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大;另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同.在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50 μg/L,在0.5～200 mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系.
关键词:
离子色谱法
,
保留行为
,
衣康酸
,
Cl-
,
NO-3
,
SO2-4
施介华
,
薛竹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00152
以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响.实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系.所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响.
关键词:
微乳液相色谱
,
他汀类药物
,
保留行为
,
保留模型
赵艳艳
,
郭志谋
,
薛兴亚
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00885
选取14种模型化合物对两种带有不同间隔臂的环糊精键合固定相(Click Alkyl-CD、Click OEG-CD)进行了反相液相色谱模式下的保留行为评价.通过梯度洗脱条件下保留参数计算方法和CSASS软件,根据3次线性梯度的保留值数据,测出14种溶质分子在两种固定相上的保留参数,在此基础上考察流动相含乙腈浓度与保留因子的关系后发现,Click Alkyl-CD和Click OEG-CD在分离非极性和中等极性化合物时主要基于反相液相色谱模式,而某些化合物(如吲唑)在Click OEG-CD上的保留受多种作用力影响,并不基于反相液相色谱模式.疏水性评价结果表明,反相分离模式下Click Alkyl-CD的保留参数和正辛醇-水分配常数的相关性较好(R=0.7),说明其具有比较强的疏水性；而Click OEG-CD的相关性不高(R＜0.3),说明疏水作用力以外的其他作用力对化合物在反相模式下的保留影响较大.
关键词:
环糊精固定相
,
液相色谱
,
保留行为
,
评价
傅青
,
王军
,
梁图
,
徐晓勇
,
金郁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06032
以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为.分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程.结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减小;随着缓冲盐浓度的增加,保留时间增加;同时,糖类化合物的保留行为还会受到有机溶剂种类和固定相类型的影响;其保留行为可使用顶替吸附-液相相互作用模型定量描述.将该模型进一步用于实际样品中糖类化合物保留行为的预测,获得了较好的实验结果,预测保留时间与实测保留时间的相对误差小于0.3％.对糖类化合物亲水模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,该研究结果将有助于糖类化合物亲水作用色谱分离方法的发展.
关键词:
亲水作用色谱
,
保留行为
,
保留方程
,
糖类化合物
姜舸
,
沈爱金
,
郭志谋
,
李秀玲
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05011
糖类化合物因其极性强，在反相色谱模式下保留较弱，因此常用亲水作用色谱（ HILIC）对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象，系统评价了其在Click TE?Cys亲水色谱柱上的保留行为，分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对其保留行为的影响。实验证明：9种糖类化合物按极性由小到大的顺序依次从Click TE?Cys色谱柱上被洗脱下来。随着有机相比例的增加，糖类化合物的保留增强；随着盐浓度的增加，除唾液酸外的糖类化合物的保留增强。用顶替?吸附液相相互作用模型模拟了糖类化合物在HILIC上的保留行为，采用保留方程ln k＝a＋bln CB＋cCB 描述HILIC的保留规律，对HILIC的保留值进行多元线性回归。结果表明糖类化合物在Click TE?Cys色谱柱上的保留行为符合HILIC的保留规律。
关键词:
两性离子固定相
,
亲水作用色谱
,
Click TE-Cys色谱柱
,
保留行为
,
糖类化合物
骆雪芳
,
陈蓉
,
付静静
,
胡育筑
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.005
3',5'反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列.以三乙胺为离子对试剂,研究了缓冲液浓度(0.025～0.15 mol/L)、pH(5.0～6.8)、柱温(25～45 ℃)、流速(0.3～0.7 mL/min)以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下,6个3',5'反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点.三组反向序列在缓冲液浓度为0.05 mol/L,pH 6.8和流速0.4 mL/min条件下获得最大分离,温度对分离的影响不大,而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度.实验结果表明3',5'反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致,色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留.研究结果还显示寡核苷酸序列中5'末端的保留强于3'末端.
关键词:
反相离子对色谱法
,
3',5'反向寡核苷酸
,
保留行为
