李赫
,
陈敏
,
朱蕾
,
刘丽娟
,
王静钰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.011
建立了不同剂型保健品中类胡萝卜素的提取方法和同时测定保健品中4种类胡萝卜素含量的高效液相色谱分析方法.采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈和乙酸乙酯为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序:先以100%乙腈洗脱15 min,然后乙酸乙酯的含量在10 min 内从0增加到100%,再以100%乙腈洗脱5 min;流速1 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,检测波长为450 nm.以外标法定量,番茄红素、叶黄素、玉米黄素、β-胡萝卜素4种组分的线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 7,检测限为0.4～0.5 mg/L.片剂样品、粉状样品、油状样品的加标回收率分别为95.3%～98.7%,93.7%～98.8%,97.1%～99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%～2.0%,0.89%～2.8%,0.42%～1.2%.该法简便、快速、准确,是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一.
关键词:
反相高效液相色谱
,
类胡萝卜素
,
番茄红素
,
叶黄素
,
玉米黄素
,
β-胡萝卜素
,
保健品
祝伟霞
,
张莉
,
李睢
,
张丽
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03029
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5 μg/kg和0.5~2.0 μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%, RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0 μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
固相萃取
,
类安非他命
,
匹卡米隆
,
保健品
芦春梅
,
王明泰
,
牟俊
,
卢利军
,
周晓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00558
建立了气相色谱-串联质谱法测定鹿茸保健品中11种性激素的分析方法.鹿茸中的性激素经固相萃取富集和净化,经七氟丁酸酐衍生处理.采用DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)、非线性梯度升温程序分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量,实现了11种性激素的有效分离.11种性激素的检出限为1.0～5.0μg/kg,线性相关系数为0.991 6～0.999 9,平均回收率为67.4％～99.1％,相对标准偏差为2.6％～13％.该方法准确,可靠,可满足鹿茸保健品中性激素含量的测定和确证.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
性激素
,
鹿茸
,
保健品
朱峰
,
阮丽萍
,
马永建
,
吉文亮
,
刘华良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08035
建立了一种利用超高效液相色谱-质谱联用同时快速筛查、检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法.试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC-C18柱(100mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测.20种非法添加化合物的峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9％ ～ 114.0％范围内,相对标准偏差均不高于11.3％,检出限均在0.3～ 1.5 μg/L范围内.该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据.
关键词:
超高效液相色谱-质谱
,
化学降糖药物
,
保健品
,
非法添加物
勾新磊
,
高峡
,
胡光辉
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03032
建立了同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）分析方法。以甲醇为提取溶剂，超声提取，离心后取上清液，使用 Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）进行分离，以乙腈和0.1％（v / v）甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明，9种抗抑郁药物在0.04~20μg / L 范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.998；目标物的检出限为0.0068~0.034μg / L；在0.5、1、5μg / L 3个添加水平下的平均回收率为77.7％~100.8％，相对标准偏差为0.9％~9.1％。本方法准确、简便、快速，可用于中成药和保健品中抗抑郁药物的检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗抑郁药物
,
中成药
,
保健品
杜彦山
,
李强
,
吴春敏
,
张岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11020
基于超高效液相色谱?四极杆／静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药（那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲）的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取，C18色谱柱（100 mm×4?6 mm，2?7μm）分离，用10 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱，正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000，二级质谱分辨率为17500。实验结果表明，11种化合物在0?005～0?5 mg／L 范围内具有良好的线性（线性相关系数均大于0?99），各降糖类药物检出限为2?7～5?1μg／kg，回收率为87?3％～98?3％，相对标准偏差为2?18％～5?21％。本方法具有准确、简便、快速的特点，可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
降糖药物
,
保健品
胡婷婷
,
曲晓宇
,
康明芹
,
宋清莲
,
杨璐
,
赵韫慧
,
张代辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03020
采用高效液相色谱-四极杆／飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后，采用正离子扫描模式进行检测。结果表明，11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng／mL外，其他10种壮阳类药物均为5.0 ng／mL，在5.0~200.0 ng／mL（那红地那非在25.0~500.0 ng／mL）范围内，线性相关性较好，相关系数均不小于0.9990。平均添加回收率为82.0％~105.9％，相对标准偏差为4.7％~16.5％。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库，通过多级特征碎片离子的比对，实现快速筛查和确证，简单快速，结果可靠。
关键词:
高效液相色谱-高分辨质谱
,
壮阳药物
,
保健品
,
快速筛查
黄芳
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
罗辉泰
,
朱志鑫
,
林晓珊
,
马立果
,
蒋娅兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016
建立了高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取，提取液经 Aglient Extend C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，流动相为乙腈和水（含有10 mmol／L乙酸铵），梯度洗脱，流速为0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行MS／MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
壮阳类化学药
,
保健品
,
中成药
,
非法添加
祝伟霞
,
张莉
,
李睢
,
张丽
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03029
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命（ BMPEA）和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取，新型反相固相萃取柱（ PRiME HLB）净化，采用甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液作为流动相，SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离 BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下，联合采用多反应选择离子监测（ MRM）、增强型子离子全扫描（ EPI）和谱库检索技术，实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下，BMPEA 和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限（ LOD ）和定量限（ LOQ）分别为0.2~0.5μg／kg和0.5~2.0μg／kg，加标回收率为79.5％~103.8％，RSD为3.6％~15.4％，在0.2~200.0μg／kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系（ r≥0.9969）。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定，分析结果表明该方法操作简单、结果准确，可用于保健品中 BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
固相萃取
,
类安非他命
,
匹卡米隆
,
保健品
黎亮星
,
赖彩云
,
郑艾妮
,
吴宏星
,
苏草茵
,
高崇凯
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09019
建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法.考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响.同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成.实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Agela Promosil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);微乳流动相为5.6％(质量分数)十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)-0.17％(质量分数)十二烷基硫酸钠(SDS)-5.1％(质量分数)正丁醇-0.46％(质量分数)环己烷-水(pH 3.0);流速为1.0mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃.该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点.
关键词:
微乳液相色谱法
,
降压
,
中成药
,
保健品
,
化学药物
