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微波辅助溶液燃烧法制备 MgAl2 O4粉体

王朔 , 余俊 , 赵惠忠 , 李超 , 王斌斌 , 段连威

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.06.006

将硝酸镁、硝酸铝、尿素按物质的量比为126.66制得透明混合前驱液,用低温燃烧技术与微波加热技术相结合的方法制备了高纯度、低团聚的镁铝尖晶石(MgAl2 O4)粉体。研究了燃烧反应过程中,微波输出功率(200、400、600、700 W)对MgAl2 O4粉体晶体结构、形貌及比表面积的影响。结果表明:微波高效加热方式导致燃烧反应瞬间产生大量气体,促进了MgAl2 O4超细颗粒的形成。同时,随着微波输出功率的增加,尿素氧化加速,利于MgAl2 O4晶粒的生长发育。在微波功率700 W,微波时间2 min的条件下,可制备结晶完整,粒度分布均匀(平均晶粒尺寸为56.03 nm)的MgAl2O4粉体。

关键词: 镁铝尖晶石 , 低温燃烧法 , 微波加热 , 晶体生长

低温燃烧合成红外响应材料CaS:Eu,Sm及性能表征

卢利平 , 张希艳 , 柏朝晖 , 王晓春 , 刘全生 , 米晓云

稀有金属材料与工程

以金属硝酸盐-尿素作为原料体系,引入了升华硫粉,通过低温燃烧法一步合成了硫化物体系红外响应材料.对硝酸盐-尿素体系的低温燃烧过程进行了分析,根据氧化-还原反应的化合价理论计算了尿素燃料的理论用量.燃烧点火温度为600℃,反应时间为2 min~3 min,产物为红色云层状疏松多孔的纳米粉末,粒径为36 nm左右.对样品进行XRD物相分析证明产物为CaS晶相,面心立方结构.光谱分析表明:自然光可以有效激发样品使之储能;样品在800nm~1600 nm之间具有宽光谱红外响应效应;红外转换发光峰值波长位于655 nm,对应于Eu2+离子的4f+5d→4f7(8S7/2)跃迁.

关键词: CaS:Eu,Sm , 纳米粉末 , 低温燃烧法 , 宽光谱红外响应 , 红外上转换

Y2O3对SPS烧结纳米AlN粉末的影响

杜学丽 , 秦明礼 , 冯培忠 , 曲选辉

稀有金属材料与工程

利用低温燃烧法合成出了平均粒度为100 nm的AlN粉末,将合成的粉末采用放电等离子(SPS)技术进行低温强化烧结,研究Y2O3对烧结过程以及烧结试样特性的影响.XRD进行物相分析,SEM观察断口形貌,排水法测烧结试样的密度,激光闪光法测烧结试样的热导率.实验表明:采用低温燃烧法合成出的AlN粉末具有非常好的烧结性能,采用SPS烧结技术,40 MPa压力下,在1600℃保温4 min,就能得到非常致密的AlN陶瓷;Y2O3对纳米AlN粉末在SPS低温强化烧结过程仍有促进作用,使试样在更低的温度下烧结致密,并且晶粒更细小,从而热导率也较低;加入Y2O3的烧结试样晶界强度增加,断口中有较多的穿晶断裂形式,而不加入Y2O3的烧结试样主要以沿晶形式断裂.

关键词: AlN陶瓷 , 氧化钇 , 低温燃烧法 , 放电等离子烧结

柠檬酸盐络合-共沸蒸馏-低温燃烧法制备纳米铁酸镍粉及其表征

谢宇 , 傅毛生 , 魏娅 , 洪小伟 , 余远福 , 钟荣 , 高云华

机械工程材料

采用柠檬酸盐络合法制备出铁酸镍湿凝胶,经共沸蒸馏后将所得的前驱体在电炉上直接加热低温燃烧制备出了铁酸镍粉体,运用XRD、TEM和激光粒度仪等对铁酸镍粉体进行了表征。结果表明:经过共沸蒸馏脱水制备的铁酸镍粉体具有单一尖晶石结构,颗粒尺寸均匀,粒径在80~100nm,颗粒分散性好。

关键词: 柠檬酸盐络合法 , 低温燃烧法 , 共沸蒸馏脱水 , 铁酸镍

中温SOFC电池阳极NiO/Ce0.7La0.3O1.85的性能研究

张乃庆 , 孙克宁 , 余波 , 贾德昌 , 周德瑞

稀有金属材料与工程

以La(NO3)3、Ce(NO3)3、Ni(NO3)2和有机燃料为原料,采用低温燃烧法制备一系列不同NiO含量的NiO/Ce0.7La0.3O1.85复合阳极粉体,对制备的阳极材料的显微结构、电导性能、热膨胀性能以及电化学催化活性进行了全面的研究.结果表明:具有很好的微观均匀性,较高的电催化活性.

关键词: 低温燃烧法 , NiO/Ce0.7La0.3O1.85 , 阳极 , 中温SOFC

低温燃烧法合成掺钙铬酸镧粉体的工艺优化

马奎星 , 刘伟明 , 孙良成 , 敖青 , 李胜利

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.03.011

通过正交试验,确定了用柠檬酸-硝酸盐体系制备有机前驱体,低温燃烧法合成掺钙铬酸镧粉体的优化工艺参数,讨论了粉体煅烧温度、柠檬酸量、溶胶pH值、乙二醇量、溶胶陈化时间和掺钙量对粉体BET比表面积的影响.结果表明,影响粉体BET比表面积的因素主次顺序为煅烧温度、柠檬酸量、pH值、乙二醇量、陈化时间、掺钙量.采用优化工艺制备粉体的BET比表面积为18.2m2/g.

关键词: 铬酸镧 , 低温燃烧法 , 正交试验 , 稀土

低温燃烧法制备纳米Ce1-xNdxO2-x/2(0≤x≤0.6) 粉体的研究

高勇 , 王玲玲 , 刘晃清

中国稀土学报

采用低温燃烧合成工艺,在甘氨酸-硝酸盐体系下制备出纳米Ce1-xNdxO2-x/2(0≤x≤0.6)系列粉体(NDC).X射线衍射(XRD)结果表明,Nd3+取代Ce4+进入晶格内部,形成具有单相立方萤石型结构的固溶体,其晶格常数随Nd3+掺杂浓度的增大而线性增加,晶粒尺寸在17~28 nm之间.透射电镜(TEM)结果表明,粉体尺寸在30~40 nm之间,具有较高的烧结活性.拉曼光谱(Raman Spectrum)表明F2g宽化峰与掺杂后固溶体中产生的氧空位有关.

关键词: 低温燃烧法 , CeO2 , Nd2O3 , 甘氨酸 , 稀土

低温燃烧法制备多孔钛基羟基磷灰石涂层

任强 , 罗宏杰 , 周廉

稀有金属材料与工程

以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为主要原料,采用低温燃烧法在多孔钛表面及孔壁制备羟基磷灰石涂层,利用XRD、SEM等对涂层的形成机理、相组成和显微结构进行分析和表征.结果表明:采用合理的工艺制度,能够在基体表面制备厚度50μm~70μm,最大孔径150μm左右的涂层,以提高种植体的生物活性和骨结合强度.

关键词: 低温燃烧法 , 多孔钛 , 羟基磷灰石 , 涂层

尖晶石型COCr2-xAlxO4的低温燃烧合成与光谱分析

胡冬生 , 韩爱军 , 叶明泉 , 陈厚和 , 张伟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00285

以金属硝酸盐为氧化剂、柠檬酸为还原剂,用低温燃烧法合成了纳米尖晶石CoCr2-xAlxO4(x=0、0.05、0.1、0.2、0.3和0.5).用XRD、TEM、IR、紫外可见分光光度计和分光色差仪等手段表征了样品结构、形貌、红外、紫外可见吸收特性和颜色参数.结果表明,在800℃时即可合成单相、形貌规整的15~30 nm的CoCr2-xAlxO4.确定了IR曲线在520和630 cm-1的吸收峰对应于八面体基团[CrO6]/[AlO6]的特征振动,410~450 cm-1的吸收峰为四面体基团[CoO4]和八面体基团的复合振动.由于Co2+的4A2(F)→4T1(P)和Cr3+的4A2g→4T2g跃迁,紫外可见曲线在570、610和660 nm左右有较强的吸收.x=0.2时,样品颜色性能最佳,呈鲜艳的蓝绿色.

关键词: 尖晶石 , CoCr2-xAlxO4 , 低温燃烧法 , 光谱 , 颜色参数

pH对低温燃烧法合成钨酸铋光催化降解罗丹明B的影响

余忠雄 , 向垒 , 钟方龙 , 李彦文 , 莫测辉 , 蔡全英 , 黄献培 , 吴小莲 , 赵海明

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140503

以低温燃烧法制备钨酸铋(LCM-Bi2WO6), 并表征了其晶体结构、形貌特征、等电点及紫外漫反射谱, 同时以染料罗丹明B(RhB)为目标污染物(25 mg/L, pH=4),考察了所制备Bi2WO6的吸附性能和光催化性能,并探讨了RhB溶液pH(1、4、7、10)及酸度调节剂成分(盐酸和硫酸)的影响.结果表明, 所制备Bi2WO6为正交相, 吸收极限波长为455 nm,禁带宽度为2.72 eV,晶格粒径为14.7 nm,等电点为3.43;其对RhB的吸附和光催化效果强于水热法制备Bi2WO6和二氧化钛(TiO2).不同pH溶液中, LCM-Bi2WO6对RhB的吸附过程和光催化过程分别符合准二级动力学方程和一级动力学方程式,且吸附平衡量(7.48~21.93 mg/g)和光催化速率常数(0.0197~0.1181 min-1)均随pH降低而增大.LCM-Bi2WO6对RhB的光催化降解主要由·OH所致.光催化过程中, RhB紫外可见光谱的蓝移现象揭示LCM-Bi2WO6可通过脱乙基-共轭显色基团断裂途径降解RhB.以H2SO4调节酸度时, SO42-离子可被Bi2WO6强吸附,从而使得LCM-Bi2WO6对RhB的平衡吸附量(qe为6.03 mg/g)和光催化速率(kv为0.115 min-1)远小于HCl调节(qe为21.93 mg/g,kv为0.1181 min-1)时对RhB的平衡吸附量和光催化速率.

关键词: 低温燃烧法 , 钨酸铋 , 光催化 , pH

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