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新型含双邻甲基取代结构聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征

谌烈 , 宋才生 , 温红丽 , 童永芬 , 刘晓玲

高分子材料科学与工程

以2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)为单体,与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)通过低温亲电溶液缩聚,合成了两种新型含双邻甲基取代结构的聚芳醚砜醚酮酮.用DSC、IR、WAXD、TGA、1H-NMR等方法对聚合物进行了表征分析,考察了聚合物的溶解性能.结果表明,两种聚合物均为无定型聚集态,具有很高的玻璃化转变温度(Tg)、良好的热稳定性和优良的溶解性能.

关键词: 聚芳醚砜醚酮酮 , 双邻位甲基 , 低温溶液缩聚 , 结构和性能

聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

蔡明中 , 宋才生 , 甘道吉 , 盛寿日 , 周丽云

高分子材料科学与工程

以二苯醚、4,4′-二苯氧基二苯甲酮、对-苯二甲酰氯和间-苯二甲酰氯为单体,在无水三氯化铝存在下,通过低温溶液缩聚合成了一系列聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物.经IR、WAXD、DSC、TG及耐溶剂抗化学腐蚀试验等方法研究表明,共聚物的对数比浓粘度(ηinh)随4,4′-二苯氧基二苯甲酮含量的增加而增大;共聚物是半结晶性聚合物,具有比聚醚酮酮(PEKK)更高的玻璃化转变温度(Tg);而其热分解温度(Td)和耐溶剂抗化学腐蚀性能则与聚醚酮酮(PEKK)相近.

关键词: 聚醚酮酮 , 聚醚酮醚酮酮 , 无规共聚物 , 低温溶液缩聚 , 热性能

聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

蔡明中 , 徐海云 , 黎苇 , 宋才生

高分子材料科学与工程

在无水AlCl3和NMP存在下,通过对苯二甲酰氯(TPC)、二苯醚(DPE)和4,4′-双(α-萘氧基)二苯酮(DNBP)在1,2-二氯乙烷中的低温溶液共缩聚反应,合成了一系列聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,并用IR、DSC、TGA和WAXD等方法对其结构和性能进行了表征和测试.研究结果表明,随着共聚物中DNBP含量的增加,其玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,而熔融温度(Tm)则逐渐降低.当共聚物中DNBP含量为10 mol%～30 mol%时,共聚物与PEKK相似为半结晶型聚合物,具有优异的耐热性能和抗溶剂耐化学腐蚀性能.

关键词: 聚醚酮酮 , 聚醚酮醚酮酮 , 无规共聚物 , 低温溶液缩聚

4,4'-二苯氧基二苯砜、4,4'-二苯氧基二苯酮、对苯二甲酰氯三元共聚物的合成

黎苇 , 蔡明中 , 宋才生

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.07.011

以4,4-二苯氧基二苯砜(DPODPS)作为第3单体,将其与对苯二甲酰氯(TPC)和4,4-二苯氧基二苯酮(DPOBP)在无水AlCl3和N-甲基吡咯烷酮(NMP)存在下,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列DPODPS/DPOBP/TPC三元共聚物. 用IR、WAXD、DSC和TG等对共聚物进行了表征和性能测试. 研究结果表明,随着DPODPS与DPOBP摩尔比的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)和热分解温度(Td)逐渐增加,而其熔融温度(Tm)及结晶温度(Tc)则逐渐降低.

关键词: 聚醚酮醚酮酮 , 聚醚砜醚酮酮 , 三元共聚物 , 低温溶液缩聚

含氰基聚芳醚醚酮酮(PEEKK)的合成

徐曲 , 蔡明中 , 宋才生

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.03.008

在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈(DCBN)与苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应,合成了一种新单体2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN). 在无水AlCl3及NMP存在下,将其与对苯二甲酰氯(TPC)在1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚,合成了含氰基聚芳醚醚酮酮(PEEKK). 当n(DPOBN)∶n(TPC)控制在1∶ 1,n(AlCl3)/n(TPC)控制在6～6.5,n(NMP)/n(TPC)控制在2.38～2.59时,聚合物的对数比浓粘度ηinh可达0.55. 用IR、DSC、TG、WAXD等测试技术对其结构和性能进行了表征. 结果表明,聚合物的Tg为180 ℃,比PEKK(Tg=156 ℃)要高,聚合物的Td为495 ℃. DSC和WAXD分析表明,含氰基PEEKK为非晶态聚合物.

关键词: 聚芳醚醚酮酮 , 二苯氧基苯甲腈 , 对苯二甲酰氯 , 低温溶液缩聚

新型多氯取代聚芳醚酮砜的合成与表征

盛寿日 , 康宜强 , 罗秋燕 , 霍毅 , 刘晓玲 , 宋才生

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.008

由对苯二甲酰氯(TPC)经FeCl3催化氯化制备了四氯对苯二甲酰氯(TCTPC),并用元素分析、质谱和红外光谱分析技术进行了结构表征. 在无水AlCl3及NMP存在下,将TCTPC、4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)和TPC进行三元低温溶液共缩聚反应,合成了一系列新型多氯取代的高分子量聚芳醚酮砜(PESEKK/C-PESEKK)无规共聚物. 经FT-IR、DSC、TG及WAXD等分析表明,共聚物为非晶态结构,其玻璃化转变温度(Tg)介于168～232 ℃之间,高于已商品化的PEEK和PEKK,且随共聚物中多氯取代C-PESEKK结构单元含量增加而增加,5%热失重温度(Td)则稍低于PEEK和PEKK. 共聚物易溶于氯仿及DMF和DMSO等强极性非质子有机溶剂中.

关键词: 聚芳醚酮砜 , 四氯对苯二甲酰氯 , 低温溶液缩聚 , 无规共聚物

含萘环结构的聚醚酮醚酮酮的合成与表征

蔡明中 , 刘晓玲 , 徐海云 , 黎苇

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.06.020

关键词: 聚醚酮醚酮酮 , 二(α-萘氧基)二苯酮 , 低温溶液缩聚