周昱
,
徐敦明
,
陈达捷
,
张志刚
,
郑向华
,
方恩华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00656
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法.实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9.当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间.方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间.对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意.本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
气相色谱-质谱
,
氟虫腈
,
代谢物
,
残留
,
茶叶
丁涛
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
吴斌
,
陈惠兰
,
朱春
,
赵增运
,
蒋原
,
刘飞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.002
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法.以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性.实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4～20 ng/mL,添加回收率为97.7%～104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.7%.
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
同位素内标
,
硝基呋喃类药物
,
代谢物
,
蜂王浆
许人骥
,
魏复盛
,
王永华
,
胡伟
,
叶新强
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.029
建立了尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法.样品经乙酸乙酯萃取、硫酸钠脱水、弗罗里硅土净化、浓缩后用气相色谱-电子俘获检测器分析.对样品萃取时的pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率.方法的检出限分别为DEDIA 0.002 5 mg/L,DEA、DIA、ATZ 0.005 mg/L.4种化合物在进样量为0.2～8 ng时与其峰面积呈良好的线性关系.利用该方法对阿特拉津生产厂工人的尿液样品进行了分析,尿液中4种化合物的质量浓度为:DEDIA 0.003～0.301 mg/L,DEA 0.005～0.011 mg/L,DIA 0.006～0.276 mg/L,ATZ 0.005～0.012 mg/L.
关键词:
气相色谱法
,
阿特拉津
,
代谢物
,
尿液
沈金灿
,
庞国芳
,
谢丽琪
,
陈沛金
,
韩瑞阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.011
建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物4-甲酰氨基安替比林(FAA)、4-氨基安替比林(AA)和4-甲基氨基安替比林(MAA)的高效液相色谱测定法.肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,于265 nm波长下检测,外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA(以4-异丙基氨基安替比林作为内标物).FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50～400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%～92.5%,AA的回收率为82.0%～96.0%,MAA的回收率为80.4%～90.6%,相对标准偏差均在7%以内.
关键词:
高效液相色谱法
,
安乃近
,
代谢物
,
牛肉
,
猪肉
王震侠
,
张瑞明
,
曹伟
,
欧阳晓晖
,
赵海平
,
董培德
,
孟兴凯
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.008
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法.血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定.色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min.质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测(m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)).结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数 0.998 1,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1% ～85.7%之间.实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定.
关键词:
气相色谱-质谱联用法
,
固相萃取
,
单乙基甘氨酰二甲苯胺
,
利多卡因
,
代谢物
,
血清
凌云
,
王菡
,
雍炜
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.015
建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物--3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱/质谱分析方法.蔬菜样品采用丙酮提取,浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTB-STFA)衍生,再经氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测(MRM)模式测定.采用内标法对毒死蜱定量,方法的检出限为1μg/kg,加标回收率为75.57%～106.41%,相对标准偏差(RSD)为8.33%～17.58%.采用外标法对TCP定量,方法的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为69.11%～108.43%,RSD为5.20%～19.42%.在2～100 μg/L范围内,两种被测物的线性关系良好(r0.99).该方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代谢物的检测.
关键词:
气相色谱-质谱/质谱法
,
毒死蜱
,
代谢物
,
蔬菜
朱馨乐
,
刘琪
,
李丹
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.004
建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定.环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量.结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100～1 000 μg/L,定量限为20 μg/kg.在20,40,80 μg/kg 3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75% ～110% ,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15% .该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定.
关键词:
气相色谱-质谱(GC-MS)
,
环丙胺嗪
,
三聚氰胺
,
代谢物
,
残留
,
鸡肉
王传现
,
黄帆
,
王敏
,
盛永刚
,
张缙
,
韩丽
,
宋青
,
李晓虹
,
徐敦明
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％ ～ 100.5％,RSD为3.4％ ～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
硝基呋喃
,
代谢物
,
水产品
马立利
,
贾丽
,
周欣燃
,
刘艳
,
范筱京
,
潘灿平
色谱
建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。
关键词:
多壁碳纳米管
,
滤过型净化柱
,
超高效液相色谱/串联质谱
,
涕灭威
,
代谢物
,
生姜
