金鹏康
,
李冬芳
,
章佳昕
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2014122802
通过建立好氧序批式反应器(SBR),研究了以氯贝酸为难降解有机物代表性物质在活性污泥处理系统中的去除特性及分配转化规律,并探讨了氯贝酸代谢产物的产生与变化情况.通过对水相及泥相中氯贝酸的分析监测,发现活性污泥对其吸附作用微弱,生物降解是其去除的主要机制,氯贝酸的生物去除率在10％-12％之间.液相色谱分析结果表明,氯贝酸生物降解产生3种代谢产物:α-羟基异丁酸、乳酸、对氯苯酚.其中,α-羟基异丁酸是氯贝酸生物降解的主要产物,最大浓度约200 μg· L-1左右;其次是乳酸,其最大浓度约70 μg·L-1,这两种物质在水中均呈现先累积然后被微生物逐渐利用而减少的趋势;对氯苯酚的含量最少.
关键词:
难降解有机物
,
氯贝酸
,
污水处理
,
分配转化
,
代谢产物
王庆琨
,
周利民
,
普绍平
,
朱泽兵
,
李学杰
,
吴富明
,
温志寿
,
金全
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.013
为了合成新型铂抗癌药物米铂的代谢产物之一顺式-碘氯[(1R,2R) -(-)-1,2-环己二胺]合铂(Ⅱ),以K2 PtCl4为起始原料先后与二甲基亚砜、(1R,2R) -(-)-1,2-环己二胺、AgNO3、KI和KCl反应合成目标化合物.采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱、红外光谱和热分析方法分析其组成和结构,结果显示合成的化合物结构与标题化合物一致.
关键词:
无机合成化学
,
米铂
,
代谢产物
,
合成
,
表征
伊雄海
,
韩丽
,
杨惠琴
,
樊祥
,
朱坚
,
郭德华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00649
建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法.样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化.样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5～250 μg/L 范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N＞10)为5 μg/kg,检出限(S/N＞3)为2.5 μg/kg.各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg 添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8% ～113.8%和85.6% ～114.3% ,相对标准偏差(RSD)分别为4.8% ～10.2%和4.7% ～9.1% ,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
杀虫脒
,
代谢产物
,
蜂蜜
杨立新
,
李荷丽
,
苗虹
,
曾凡刚
,
李瑞丰
,
陈惠京
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01010
建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器( GC- PFPD)检测方法.动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定.采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.9905 ～0.9999之间.分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5％ ～ 128.1％之间,相对标准偏差(n=6)在1.1％～25.5％之间,证明该方法的精密度和准确度良好.各有机磷农药的检出限在0.001 ～0.170mg/kg之间,定量限在0.002 ～0.455 mg/kg之间.对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留.本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平.
关键词:
凝胶渗透色谱净化
,
双气相色谱-双脉冲火焰光度检测
,
有机磷农药
,
代谢产物
,
动物性食品
陈国
,
孙亚米
,
杨挺
,
吴银良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01034
建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glvcme(TFNG)、4-trifluoromethylnicotinic acid(TFNA)和4-trifluoromethylnicotinamide( TFNA-AM)]同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用磷酸盐缓冲液提取两次,调节pH值至1.5～2.0后,再用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱分析.采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60 μg/kg.在黄瓜和苹果样品中添加5.0～2 000 μg/kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加回收率在82.9％～104.1％范围内,批内分析相对标准偏差(RSD)在3.6％～6.9％之间.4种物质的峰面积与其浓度在0.50～ 200 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998.前处理步骤仅用有机溶剂6 mL.整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
氟啶虫酰胺
,
代谢产物
,
残留分析
,
黄瓜
,
苹果
陈聪
,
严慧
,
沈保华
,
卓先义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11036
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测( MRM)模式检测.方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0 5～ 5.0 ng/mL.各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3％ ～ 105.5％,日内精密度小于10％.考察了不同储存温度(18、4、-18、- 80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显.应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5h即消除完全(低f检出限).而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h.所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
青霉素G
,
代谢产物
,
全血
刘永
,
唐英斐
,
宋金凤
,
胡志伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10008
在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化.色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测.液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3％～45.1％;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9％ ～ 102.8％,相对标准偏差为5.92％～10.19％;定量限范围为0.001～0.01 mg/L;在0.01～1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.998 2～0.999 9.方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
代谢产物
,
蔬菜
毕言锋
,
王亦琳
,
叶妮
,
孙雷
,
王鹤佳
,
徐士新
,
肖希龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC／Q-TOF MS）检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物，并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg／kg（ b． w．）的剂量口服灌食氯丙那林，分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC／Q-TOF MS对样品进行分析，并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术，在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物，其中，Ⅰ相代谢产物2种，Ⅱ相代谢产物7种。然后，根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征，对代谢产物的结构进行鉴定。最后，根据所鉴定的代谢产物，推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明，羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60％，明显高于氯丙那林原形及其轭合产物，是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
氯丙那林
,
代谢产物
,
猪尿
吴海燕
,
郭萌萌
,
赵春霞
,
谭志军
,
顾海峰
,
翟毓秀
,
卢立娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11043
建立了原多甲藻酸毒素（ azaspiracids，AZAs）及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法，考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法，将二级质谱图与标准品谱库进行比对，从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析，共检出11种AZAs，其中包括AZA-2，3，6，11，12，16，17，28和36，以及 AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现，目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物，而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好，数据分析简单，对操作人员的专业要求不高，更适合 AZAs的监控要求。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
原多甲藻酸毒素
,
代谢产物
,
定性分析
朱会宇
,
吴丹妮
,
汪海林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08031
研究了三磷酸腺苷（ ATP）及其代谢物在细胞内的含量以及2?叔丁基?1，4?苯醌（ TBBQ）对ATP及其代谢产物在细胞内含量的影响。建立了一种高效液相色谱法（ HPLC）用于快速分离、检测细胞内ATP及其代谢产物（二磷酸腺苷（ ADP）和一磷酸腺苷（ AMP））的含量。使用岛津高效液相系统及艾杰尔Venusil MP C18柱，采用等度洗脱的方式。流动相A相为50 mmol／L磷酸氢二钠和15 mmol／L三甲胺（ TEA），用醋酸（ HAc）调节pH至7?88；流动相B相为甲醇。采用建立的高效液相色谱法得到了3种代谢物的工作曲线，相关系数高（R2≥0?9996）， MRC?5细胞中3种代谢物的含量均在线性范围（0?1～100μmol／L）内。该方法检出限低。采用预冷的80％（体积分数）甲醇水溶液提取细胞内的代谢物。该研究建立的方法成功地应用于检测MRC?5细胞中的ATP、ADP和AMP的含量，结果表明，TBBQ会对ATP、ADP、AMP在细胞内的含量产生影响，但 TBBQ浓度和 ATP、ADP以及 AMP在MRC?5细胞内浓度的关系比较复杂。
关键词:
高效液相色谱
,
三磷酸腺苷
,
醌类
,
代谢产物
,
细胞内
