郭丹丽
,
张华
,
胡秋云
,
蔡三燕
,
陈梓云
,
翁文
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30067
以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯为原料,合成了纤维素一三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),将其分别涂敷于小孔硅胶(SG)、氨丙基化小孔硅胶(APS-SG)和介孔SBA-15微球上,制得3种手性固定相:SG@CDMPC(CSP1)、APS-SG@CDMPC (CSP2)及SBA-15@CDMPC(CSP3),正相条件下考察了12种中性或酸性手性化合物在自制手性固定相上的拆分效果,并与商品柱Chiralcel OD-H的拆分性能进行了对比.6个手性化合物在CSP1上获得比在商品柱上更高的柱效,其中2个手性化合物获得比在商品柱上更高的分离因子和分离度,而CSP2和CSP3的拆分效果总体较CSP1和商品柱的差.探讨了自制手性固定相对华法令的拆分和定量测定,华法令在CSP1上的检测限为10 μg/L,在0.05 ～5 g/L范围内线性关系良好.
关键词:
液相色谱
,
手性拆分
,
纤维素酯衍生物
,
小孔硅胶
,
介孔SBA-15
丁志杰
,
郭雨
,
唐婧
,
张婷
,
郭腾
,
陈君华
硅酸盐通报
以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为功能化试剂,采用水热一步合成法制备出氨基功能化材料NH2-SBA-15.通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、Fourier红外光谱、N2吸附-脱附和X射线能谱(EDS)对NH2-SBA-15的介孔结构、氨基的负载进行了表征.结果表明,与板状SBA-15相比,氨基功能化样品NH2-SBA-15同样具有板状形貌和二维六方的短孔道介孔结构;随着APTMS量的增加,样品中嵌入的氨基物种增多,样品的短程有序性变差,比表面积降低,孔径减小,部分孔道口发生堵塞.对阴离子染料刚果红的吸附实验表明,氨基功能化后试样的吸附能力增强,其中,APTMS/正硅酸乙酯(TEOS)摩尔比为0.2的试样吸附效果最好,50 mg试样室温下吸附100 mL的0.30mmol/L的刚果红溶液,6min后达到吸附平衡,吸附率为97.5％;试样对刚果红的饱和吸附量可达0.60 mmol/g.
关键词:
介孔SBA-15
,
3-氨丙基三甲氧基硅烷
,
水热法
,
吸附率
,
刚果红
