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人造金刚石晶体缺陷的同步辐射X射线衍射形貌像浅析

陈涛 , 巫翔 , 亓利剑 , 王河锦

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.008

利用同步辐射X射线对人造金刚石晶体缺陷进行了形貌学研究,实验采用了透射(劳埃)形貌术和反射形貌术两种方法.所得的X射线透射劳埃图上大部分斑点分别分布在四条主晶带上,经分析发现,该金刚石晶体主要的晶体缺陷为位错,并推导出晶体内部存在Frank不全位错.该晶体的反射形貌像中位错呈网状分布,说明其表层缺陷多于内部缺陷.此外,由形貌像分析发现该人造金刚石晶体的晶体缺陷明显少于天然金刚石.

关键词: 人造金刚石 , 晶体缺陷 , 位错 , 同步辐射 , 形貌像

绝缘片在粉末工艺合成人造金刚石中的试验研究

李丹 , 孟继承 , 张景鑫 , 朱凤福 , 周连科

人工晶体学报

本文介绍了一种用氧化铝陶瓷基片制作的绝缘片,应用在粉末工艺合成人造金刚石中.通过在六面顶压机上进行人造金刚石高温、超高压合成的对比实验,结果表明:绝缘片能有效地改善合成腔体内部的温度分布差异,为金刚石的成核生长提供良好的环境.具有绝缘片的粉末合成块在粉末合成工艺中较没有绝缘片粉末合成块合成工艺更稳定.同时由于合成腔体的温场均匀,合成的金刚石颜色、透明度、单产都有很大提高.为进一步提高金刚石的品位进行了实验摸索.

关键词: 绝缘片 , 合成腔体 , 粉末触媒 , 人造金刚石

铁基触媒的组织结构对合成金刚石的影响

李和胜 , 崔建军 , 李木森

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.06.015

采用粉末冶金铁基触媒在六面顶压机上高温高压合成金刚石.使用高性能金相显微镜,扫描电子显微镜和X射线衍射仪对合成之后触媒的组织结构进行系统的表征.试验发现,触媒组织主要由粗大的板条状初生渗碳体和细密的共晶莱氏体构成;金刚石生长效果不好时,触媒组织中夹杂有团絮状石墨.分析认为,初生渗碳体极有可能就是金刚石生长的直接碳源,即高温高压下溶解于触媒熔体的石墨首先与触媒合金形成碳化物,在触媒的催化作用下,碳原子自渗碳体脱溶,沉积到金刚石表面,完成金刚石的生长.

关键词: 铁基触媒 , 组织结构 , 人造金刚石 , 高温高压

Fe-Ni-C体系高温高压生长金刚石单晶的碳源供给

李和胜 , 李木森 , 崔建军

新型炭材料

在Fe-Ni-C体系中高温高压生长金刚石单晶,通过对触媒和金属包覆膜的物相结构表征、相图分析以及热力学计算等方法探讨金刚石形核长大的碳源供给.研究发现:在金刚石形核的初期,由于石墨的不断熔入,触媒熔体会迅速形成对碳的过饱和溶液,并析出初生渗碳体.金刚石单晶合成之后触媒和金属包覆膜的组织与物相均以渗碳体为主.相图分析发现,金刚石的形核长大伴随有渗碳体的分解.热力学计算表明,在金刚石稳定生长区域,渗碳体向金刚石转变的相变自由能比石墨-金刚石的相变自由能更负.由此说明,Fe-Ni-C体系高温高压生长金刚石单晶的直接碳源并非石墨,而是渗碳体,即金刚石单晶来源于渗碳体高温高压的金刚石化而不是石墨的直接转化.

关键词: 人造金刚石 , 碳源供给 , 铁基触媒 , 高温高压

静压触媒法人造金刚石晶体表面微形貌研究

何晓虹 , 储伟光 , 何林娜

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.02.004

通过对六面顶压机和两面顶压机生产的静压触媒法人造金刚石晶体表面微形貌图案的研究,发现了人造金刚石晶体表面的胞状图案和枝蔓状+胞状+层状的组合图案.对这些形貌研究表明,这类人造金刚石晶体是在远离平衡的条件下快速长成的.

关键词: 人造金刚石 , 表面微形貌 , 静压合成法 , 高压晶体生长

人造金刚石加热系统分析及其精密交流调功器设计

莫金海 , 韦寿祺 , 何少佳 , 王红 , 邹云屏

人工晶体学报

建立了加热系统的数学模型,深入分析各类交流加热的特性及差别,指出恒功率加热方式温控效果最佳且与直流加热无明显区别.建立恒功率交流加热系统SABER仿真模型并深入分析系统构成特性,设计一个基于适当功率滤波和输出偏置的模拟PID控制器.仿真和实验结果表明,所设计交流调功器具有成本低、实时性强、适应性好、控制性能佳、温控精度高等特点,能较好地满足金刚石合成工艺的要求.

关键词: 人造金刚石 , 六面顶压机 , PID控制 , 交流调功器 , SABER仿真

影响金刚石合成的粉末触媒形态因素

易建宏

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.04.013

采用相同成分体系的片状、球状Ni-Mn-Cu粉末触媒体为原料,在六面顶压机上进行人造金刚石高温、超高压合成的对比实验.结果表明:具有片状等不规则形状的NiMnCu粉末触媒合成工艺较球状同类粉末触媒合成工艺更稳定、易于掌握.针对上述结果,结合金刚石成核、生长过程中合成腔体内温度变化对上述实验结果进行了讨论.

关键词: 人造金刚石 , 高温高压技术 , 粉末触媒 , 粉末形态

人造金刚石/金属包膜界面差异性研究进展

田彬 , 许斌 , 李木森

人工晶体学报

在高温高压条件下,利用过渡族金属触媒合成金刚石单晶时,金刚石单晶表面的金属包膜在不同的生长界面上呈现不同形貌花样,揭示其本质对研究金刚石单晶的合成机理具有重要意义.本文从金属包膜不同界面间在形貌、成分、组织结构等方面的差异性出发,阐述了近年来人造金刚石单晶生长机理的研究现状,同时又提及余氏理论和程氏理论在金属包膜界面研究中的应用.并在此基础上提出今后的研究方向.

关键词: 人造金刚石 , 金属包膜 , 界面 , 余氏理论 , 程氏理论 , 生长机理

静压触媒法制备的人造金刚石中的晶体缺陷

尹龙卫 , 李木森 , 陈芝 , 孙东升 , 董秀梅 , 郑培智

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2001.01.018

本文首次采用透射电子显微术系统地研究了由FeNi触媒制备的金刚石单晶的微观结构,分析了人造金刚石中存在的晶体缺陷,探讨了这些晶体缺陷形成的原因。研究发现金刚石中存在层错、棱柱位错、位错列和位错网络等晶体缺陷。研究结果表明,金刚石中的晶体缺陷与金刚石的高温高压合成过程密不可分,主要起源于金刚石中大量过饱和的空位和微观杂质所引起的内应力。

关键词: 人造金刚石 , 棱柱位错 , 层错 , 位错网络

对Fe-Ni-B催化剂合成的金刚石中含硼包裹物的研究

宫建红 , 李木森 , 许斌 , 亓永新 , 刘会刚

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.037

本文以自制的Fe基含硼合金作催化剂,石墨片作碳源,压力和温度分别为5.3GPa和1570K条件下,在六面顶压机上合成了0.6mm左右的含硼金刚石晶体.利用X射线衍射仪(XRD)分析了金刚石晶体的结构,证明金刚石是六方结构的.在光学显微镜下观察了金刚石的晶形,利用透射电子显微镜(TEM)和能谱仪(EDS)对金刚石晶体进行了微观分析,发现了多种含硼包裹物,包括(Fe,Ni)23(C,B)6,(Fe,Ni)3(C,B),(Fe,Ni)B,(Fe,Ni)2B,Ni3B,B4C等.研究了它们的化学组成与微观结构,并分析了含硼包裹物的来源与形成过程.结合金刚石的生长过程分析认为,合金触媒是金刚石中包裹物元素的主要来源,通过调整触媒的成份和含量可以控制金刚石内杂质元素的种类.硼元素在金刚石中既可以以化合物的形式存在,也可以替代碳原子存在于金刚石内.

关键词: 人造金刚石 , , 包裹物 , TEM , HPHT

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