汪江山
,
赵欣捷
,
郑育芳
,
孔宏伟
,
卢果
,
蔡宗苇
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.002
超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TOF-MS)能够测定化合物准确的分子质量并具有MS/MS功能.两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定.因此建立了一种基于UPLC/TOF-MS测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过MS/MS技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸.
关键词:
超高效液相色谱
,
飞行时间质谱
,
代谢物指纹图谱
,
人参皂甙
,
人参
,
结构鉴定
,
精确质量
周漩
,
林乐明
,
张军
,
陈吉平
,
王龙星
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.005
在硅胶薄层板上用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为15:40:22:10)作展开剂,测定了常见人参皂甙的Rf值.为了研究它们的结构与保留值之间的关系,对它们的17种结构参数进行了计算.除了拓扑指数和理化参数外 ,引入了代表构成人参皂甙的母体化合物种类并反映它们分子极性特征的新参数"E".通过相关分析优化选出范德华分子表面积AW、拓扑指数0B和参数E,建立了多参数线性回归方程,较好地描述了在正相薄层色谱中常见人参皂甙结构与保留值之间的关系,并与人工神经网络方法进行了比较.结果表明,非线性方法更适合于该研究,为进一步采用人工神经网络方法研究正相薄层色谱中人参皂甙结构与保留之间的关系打下了良好基础.
关键词:
正相薄层色谱
,
人参皂甙
,
结构与保留的定量关系
,
多参数回归
,
拓扑指数
,
人工神经网络
马小琼
,
徐青
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.013
研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法.液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限.实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加.该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1.2×10-13 g和3.0×10-14 g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙.该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析.
关键词:
高效液相色谱
,
大气压化学电离质谱
,
人参皂甙
,
白参
王占良
,
王弘
,
陈世忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.001
采用高效液相色谱-二极管阵列检测/质谱(HPLC-DAD/MS)联用技术,以10 mmol/L醋酸铵和乙腈混合溶液梯度洗脱系统为流动相,应用C18色谱柱对生脉饮煎剂中人参皂甙类成分进行分离鉴定.分析结果表明:生脉饮煎剂中主要含有17个人参皂甙类成分,即20(R)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,20(S)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,人参皂甙Rf、Rg6、Rg5、F4、Rk1、Rk3、Rh4,20(S)-和20(R)-原人参三醇.人参皂甙成分在煎煮过程中发生了很大变化,主要变成了一些中低极性产物,这是因为煎煮过程中发生了水解、差向异构、脱水等反应.该方法简便、精确、灵敏度高,可以用来分析生脉饮煎剂中人参皂甙的变化.
关键词:
高效液相色谱法
,
质谱法
,
人参皂甙
,
生脉饮煎剂
胡春秀
,
孔宏伟
,
朱超
,
魏恒
,
Thomas HANKEMEIER
,
Jan van der GREEF
,
王梅
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00488
建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法.色谱柱为HSST3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)；以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离.基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物.在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33～9.00 mg/L(Rg1),0.11～9.00 mg/L(Re),0.02～2.00 mg/L(Rf),0.07～6.00 mg/L(Rg2),0.04～3.00 mg/L(Rb1,Rb3),0.22～6.00mg/L(Rc),0.04～9.00mg/L(Rb2,Rd)；在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3％；低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90％～100％、98％～104％及96％～103％；最低检出限为3.5～1 8.5 μg/L.该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异.可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
质谱
,
人参皂甙
,
人参
陈薇
,
胡广林
,
王翊如
,
王小如
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.015
采用梯度法,以乙腈-水溶液为流动相,用高效液相色谱法分离人参中的6种主要人参皂甙,并采用紫外检测器检测,在203 nm处测定4种人参样品.该方法在25 mg/L～300 mg/L的范围内有良好的线性关系,回收率高于80%.
关键词:
高效液相色谱法
,
梯度洗脱
,
人参皂甙
