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碘-乙醇非水体系分离—重铬酸钾滴定法测定炉渣中金属铁与氧化亚铁

王欣 , 曲月华 , 王一凌 , 王翠艳 , 白轩 , 张慤

冶金分析

对炉渣中的金属铁与氧化亚铁的测定进行了研究.通过考察与金属铁反应而不与氧化亚铁反应的5种弱酸盐溶液(醋酸铅溶液、醋酸铜溶液、三氯化铁-醋酸钠-醋酸溶液、碘-碘化钾溶液、三氯化铁溶液)和非水溶液(碘-乙醇溶液)对金属铁的浸取效果,选取了碘-乙醇溶液作为炉渣中金属铁的浸取剂.实验结果表明,0.200 0 g炉渣样品用50 mL碘-乙醇溶液浸取40min,采用重铬酸钾滴定法分别测定浸取液中铁量和浸取后残渣中的亚铁量,得到炉渣中金属铁和氧化亚铁量,金属铁的浸取率在97%以上,而氧化亚铁不被浸出.与经典的三氯化铁浸取剂相比,本浸取剂对金属铁的浸取效果好,金属铁与氧化亚铁分离完全,避免了用三氯化铁溶液作浸取剂时亚铁与金属铁的酸溶干扰.以碘-乙醇溶液浸取钢渣和脱磷渣后采用重铬酸钾滴定法测定,金属铁的测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%和4.6%,氧化亚铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.72%和0.62%.

关键词: 炉渣 , 碘-乙醇非水体系 , 金属铁 , 亚铁 , 重铬酸钾滴定

三氯化铁分解-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中亚铁

郑玲 , 陶俊

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.018

提出了用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法.试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定.本文对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为100 g/L和30 mL、搅拌时间为20 min的最佳实验条件.该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%~101%之间.

关键词: 直接还原铁 , 亚铁 , 三氯化铁 , 滴定法

分光光度法连续测定亚铁及总铁含量的研究

吴广臣 , 夏立娅

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.099

提供了用二氮杂菲分光光度法连续测定试样中亚铁及总铁含量的方法.讨论了测定亚铁及总铁的适宜条件.

关键词: 二氮杂菲 , 分光光度法 , 亚铁 , 总铁

铁酸盐形成中钴的行为与控制

冯亚平 , 邓彤 , 王静

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.05.001

研究了硫酸亚铁溶液经空气氧化水解生成铁酸盐的过程,以及此过程中钴的行为与控制.所获得的产物经X射线衍射分析与红外光谱测定表明,在pH=11下部分氧化的亚铁溶液沉淀出绿锈中间产物并吸收溶液中的钴离子,绿锈中的亚铁继续氧化、水解、脱水,可获得尖晶石型钴铁酸盐CoxFe3-xO4.随着初始溶液中铁钴配比R从27降低到3,x的取值由0.13增大到0.45,但进入铁酸盐的钴的比例(沉淀率)则有近100%降至近53%.温度的升高不利于钴取代铁酸盐中的铁.

关键词: 铁酸盐 , , 亚铁 , 氧化 , 沉淀

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