陶晓敏
,
贾建洪
,
高建荣
,
郑玉芬
功能材料
二茂铁经羧基化、酰氯化、与取代芳胺N-酰化等反应合成了7个二茂铁酰胺类金属有机三阶非线性光学材料,其中2个未见文献报道,收率41%～92%.材料结构经IR,1H NMR,MS表征确认.测定了各化合物的紫外-可见吸收光谱,简并四波混频实验检测显示该类化合物具有良好三阶非线性光学性能.
关键词:
酰胺
,
二茂铁衍生物
,
金属有机物
,
非线性光学
,
合成
徐峰
,
万晓龙
,
王军锋
,
康经武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10002
建立了4个单手性和3个双手性（含有手性中心和面手性）的二茂铁衍生物在 Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯））和 Chiralpak IE3（直链淀粉-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯））手性固定相上的高效液相色谱分离方法。4个单手性二茂铁衍生物中有3个可以在 Chiralpak IE3固定相上实现基线分离，另外1个则在Chiralpak IC手性固定相上实现基线分离。3个双手性二茂铁衍生物可在 Chiralpak IC 手性固定相上实现基线分离。研究表明，这两种手性固定相对二茂铁衍生物具有较好的手性识别作用，并且具有互补作用。这一研究结果可为手性二茂铁化合物的分离提供借鉴和参考。
关键词:
高效液相色谱
,
纤维素-三( 3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)
,
直链淀粉-三( 3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)
,
手性固定相
,
二茂铁衍生物
,
手性分离
石玉芳
,
孙金鱼
,
刘成琪
,
赵明根
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.09.150020
合成了一个新的非线性光学(NLO)有机材料1-二茂铁基-3-[(9-乙基)咔唑-3-基]丙烯酮(FCAK),并通过NMR、IR、MS和元素分析等技术手段进行了表征.采用粉末Nd:YAG激光技术测定了标题化合物的三阶非线性光学性质并确定了相关参数.激光脉冲为4 ns时,非线性折射率n2=-3.5×10-18 m2/W,非线性吸收系数β=-2.7×10-11 m/W,三阶非线性极化率x(3)=2.04×10-12 esu,三阶非线性分子超极化率γ=1.1 ×10-30 esu.激光脉冲为21 ps时,n2=0.55×10-18 m2/W,β=-0.6 ×10-11 m/W,x(3) =3.4×10-13 esu,γ =0.13×10-30 esu.
关键词:
二茂铁衍生物
,
二茂铁基-[(乙基)咔唑-基]丙烯酮
,
查耳酮
,
合成
,
非线性光学性质
边占喜
,
赵庆华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.09.012
采用浓H2SO4-CH3OH体系作催化剂,使单烷基二茂铁、双烷基二茂铁分别与丙酮进行非均相缩合反应,用柱层析分离得到了2,2-二(单烷基二茂铁基)丙烷和2,2-二(双烷基二茂铁基)丙烷2个系列的化合物. 最佳的反应条件为:物料配比n(烷基二茂铁)∶ n(丙酮)∶ n(浓硫酸)∶ n(甲醇)=1∶ 0.55∶ 2∶ 6.7,在80～90 ℃反应4～6 h,用元素分析、FTIR、1H NMR对这些化合物的结构进行了表征;测试了这2个系列化合物的电化学性质及其在固体推进剂中的燃速催化效能,结果表明,这类化合物的燃速催化效率均随着烷基碳链增长而缓慢下降,烷基总碳数相同时,燃速催化性能随烷基个数增多而提高.
关键词:
二茂铁衍生物
,
合成
,
燃速催化剂
李科
,
张教强
,
康拴艳
,
石绘敏
,
周宏玉
,
豆荣荣
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.07.140400
二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题.针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性.以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应物,以二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,以对二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中合成二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯(AEFC),优化各反应条件,确定最佳投料摩尔比为n(FCA)∶n(HEA)∶n(DMAP)∶n(DCC)=20∶28∶ 20∶ 24,反应温度为0℃,DCC溶液滴加时间为60 ～ 75 min,反应时间为15 h,搅拌速率为1000 r/min,在此条件下得到的AEFC的产率为75.1％,纯度为98％.
关键词:
酯化反应
,
二茂铁衍生物
,
二环己基碳二亚胺/对二甲氨基吡啶法
