肖新峰
,
王照丽
,
罗娅君
,
张新申
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.014
研究了以二苯碳酰二肼(DPC)为显色剂,NaCl溶液为反应介质,溴化十六烷基吡啶(CPB)、OP乳化剂为增敏剂测定Cu2+的分光光度体系,建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu2+的新方法.对流动注射分析条件进行了优化,确定了检测波长为500 nm.在最优条件下,方法的检出限为0.003 mg/L,Cu2+的质量浓度在0.005～0.050 mg/L范围内,峰高测量值与浓度呈良好线性关系,线性方程为:H(mV)=0.616 1+0.175 2×10-3ρ(mg/L),相关系数r=0.998 8.对含量为0.020 mg/L的Cu2+标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.0%.经使用掩蔽剂可有效地消除其它共存元素的干扰,方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu2+的测定,结果与石墨炉原子吸收分光光度法的结果相一致.
关键词:
流动注射
,
分光光度法
,
海水
,
铜
,
二苯碳酰二肼
,
增敏剂
李杰
,
李洁
,
于录军
,
张穗忠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009996
氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2．0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0．05~0．2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差( RSD,n=11)小于2%；加标回收试验结果表明回收率为101%。
关键词:
二苯碳酰二肼
,
分光光度法
,
氮化硅铁
,
铬
