林立
,
王海波
,
史亚利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10034
建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法.先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16,250 mm ×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离.样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200,80mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary,250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析.方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.999 9,检出限为0.02 ～0.05 μg/L.样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1％ ～ 100.1％之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7％ ～4.9％之间.该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30 ～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测.
关键词:
二维离子色谱
,
毛细管离子色谱
,
碘离子
,
硫氰酸根离子
,
高氯酸根离子
,
地表水
陈爱连
,
丁卉
,
方琳美
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08036
建立了一种新的二维离子色谱分析模式，应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系，同时测定Cl-、NO-2、SO2-4、NO-3和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用 Ionpac AG18＋Ionpac AS18阴离子分析柱，分别以5和20 mmol／L的 NaOH溶液等度淋洗，流速为1.0 mL／min，进样量为25μL，抑制电导检测 Cl-、NO-2、SO2-4和 NO-3。第二维色谱采用 CarboPac PA1＋CarboPac PA20两保护柱串联，以90 mmol／L NaOH溶液、0.8 mL／min的流速洗脱，由 AG15柱分离富集葡萄糖酸根，脉冲安培检测器检测。结果表明：无机阴离子在0.1~5.0 mg／L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg／L范围内有良好的线性关系，RSD 在1.05％~1.94％之间，相关系数（R2）在0.9945以上；无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17μg／L，葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg／L；回收率在90.3％~102.8％之间。该方法并联两种检测模式，有良好的准确度和精密度，适用于复杂样品的分离分析。
关键词:
二维离子色谱
,
电导检测
,
脉冲安培检测
,
无机阴离子
,
葡萄糖酸根
