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二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯的合成及优化

李科 , 张教强 , 康拴艳 , 石绘敏 , 周宏玉 , 豆荣荣

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.07.140400

二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题.针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性.以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应物,以二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,以对二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中合成二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯(AEFC),优化各反应条件,确定最佳投料摩尔比为n(FCA)∶n(HEA)∶n(DMAP)∶n(DCC)=20∶28∶ 20∶ 24,反应温度为0℃,DCC溶液滴加时间为60 ~ 75 min,反应时间为15 h,搅拌速率为1000 r/min,在此条件下得到的AEFC的产率为75.1%,纯度为98%.

关键词: 酯化反应 , 二茂铁衍生物 , 二环己基碳二亚胺/对二甲氨基吡啶法

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