王永珊
,
章亚东
,
王振兴
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90803
以氯甲基化大孔聚苯乙烯-二乙烯基苯交联树脂(PS)接枝N-苄基-N,N-二甲基十二烷基季铵磷钨杂多酸盐为三相相转移催化剂,质量分数为50%的工业双氧水为氧化剂,制备了二氧化双环戊二烯(DCPDDO). 采用FTIR和1H NMR对产物进行表征. 考察了溶剂和催化剂用量、物料摩尔比、反应温度和时间对环氧化反应的影响. 采用正交试验法获得的最佳反应条件为(以0.05 mol双环戊二烯(DCPD)计):1,2-二氯乙烷18 mL,催化剂2.25 g,n(DCPD): n(H2O2)=1: 2.75,反应温度60 ℃,反应时间12 h. 在此条件下,DCPDDO的收率可达89%以上,催化剂回收方便且重复使用7次未见活性明显降低.
关键词:
三相相转移催化
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二氧化双环戊二烯
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双环戊二烯
,
环氧化
,
双氧水
