贾存勤
,
李阳春
,
屠鹏飞
,
张洪全
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.019
建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法.以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器.上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离,样品的加标回收率(n=3)为73.8%～107.9%,相对标准偏差为1.3%～4.4%,最低检测限为0.007～0.03 mg/L.本方法具有灵敏、准确、快速等特点.对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产.
关键词:
气相色谱法
,
苯
,
甲苯
,
二乙苯
,
萘
,
癸烷
,
有机残留物
,
大孔吸附树脂
杨玲
,
王林生
,
赖华生
,
周建
,
文小强
,
陈佩琳
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.04.026
研究了以t-BAMBP作萃取剂,分别以二甲苯和二乙苯作稀释剂对铷、铯的萃取行为.考察了萃取温度、t-BAMBP浓度、振荡时间、振荡速度、料液相碱度与萃取相比对萃取的影响,比较两种稀释剂在各因素不同的影响.实验结果表明:二甲苯作稀释剂,铷、铯的分离系数较小,但其分配比较高;二乙苯作稀释剂,铷、铯的分离系数较大,但其分配比较低;温度对萃取的影响在二甲苯作稀释剂时更明显且低温对铷、铯萃取有利;不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,铷、铯的分配比及分离系数均随t-BAMBP浓度的增加而增高,但浓度过高时粘度增加,影响分相速度;不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,t-BAMBP萃取铷、铯反应较快,在5 min内达到平衡;振荡速度对萃取的影响在二乙苯作稀释剂时更明显,得出最佳振速为180～200 r·min(-1);不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,铷、铯的分配比及分离系数均随料液相碱度的提高而增高,综合考虑最佳OH(-)浓度为1.0mol·L(-1);二甲苯与二乙苯作稀释剂时分别在萃取相比O/A为1/1和2/1时分配比及分离系数达最大值.
关键词:
t-BAMBP
,
二甲苯
,
二乙苯
,
铷
,
铯
