张瑞峰
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黄少斌
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吴文清
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祝光富
膜科学与技术
将自制醋酸酯淀粉(SA)混合醋酸纤维素(CA)后溶于丙酮溶剂中,在交联剂柠檬酸三丁酯(TBC)和催化剂乙醇钠(SE)的作用下进行交叉Claisen酯缩合反应,然后使用相分离法制备出了淀粉/纤维素基微孔滤膜.制备的微孔滤膜使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-衍射(XRD)、热重(TGA)、扫描电镜(SEM)、杯式超滤器等进行测试和表征.结果表明,在该体系下自制SA可以更好地溶解并发生交联反应,SA和CA与TBC之间有效发生了交叉Claisen酯缩合反应,该反应还可以极大地降低SA的结晶度,制备的微孔滤膜在200℃以下具有良好的热稳定性能和力学性能,滤膜具有丰富的海绵状微孔结构,平均孔隙率在70％～80％之间,对实验室配制的恶臭假单胞菌液的截留率最高达到95％.
关键词:
醋酸酯淀粉
,
柠檬酸三丁酯
,
乙醇钠
,
交叉Claisen酯缩合
,
微孔滤膜
刘迎
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魏荣卿
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刘晓宁
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万元松
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.023
L-丙交酯中残留乳酸含量的分析有助于对丙交酯的纯度及后期应用的质量进行控制. 在GB 2023-2003中利用强酸返滴定法可测定乳酸的含量,但不适用于测定丙交酯的含量. 采用文献报道的甲醇钠非水滴定法测定的乳酸酸值低于实际值,偏差较大. 经对强酸返滴定法和甲醇钠非水滴定法的比较,确定了该偏差值为一恒定值,以此作为校正系数(P＝1.228),通过"滴定-校正法"可以较方便准确的获得粗品L-丙交酯中的乳酸含量,从而获得重结晶过程对聚合级丙交酯纯化的质量控制. 应用结果表明,随重结晶次数的增加,纯化晶体和滤液中的乳酸含量逐渐降低,当重结晶第3次后乳酸含量保持不变;当ω(乳酸)＜1.0%时,丙交酯可达到聚合纯度的要求;当ω(乳酸)＜0.4%时,聚合获得的聚乳酸分子量可达3×105.
关键词:
L-丙交酯
,
乳酸
,
乳酸含量
,
滴定-校正法
,
乙醇钠
