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BO3-3/Mo-MCM-41的制备及其对2-甲氧基萘乙酰化反应的催化性能

于世涛 , 李露 , 刘福胜 , 解从霞

催化学报

制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,并将BO3-3引入到分子筛中制得BO3-3/Mo-MCM-41催化剂. 采用XRD,FT-IR,ESR,BET和NH3-TPD对分子筛催化剂的结构及酸强度进行了表征. 结果表明,Mo-MCM-41 和BO3-3/Mo-MCM-41具有中孔分子筛的特征,有良好的长程有序性和结晶度; 但Mo并未进入分子筛骨架内部而是在分子筛表面以MoO2的形式存在; BO3-3附着于Mo-MCM-41分子筛上形成强酸中心. 将BO3-3/Mo-MCM-41用于催化2-甲氧基萘乙酰化反应,考察了催化剂用量、Si/Mo比及BO3-3的引入方式对该反应性能的影响,发现BO3-3/Mo-MCM-41对2-甲氧基萘乙酰化反应具有良好的催化性能.

关键词: 乙酰氯 , 甲氧基萘 , 乙酰化 , Friedel-Crafts反应 , 乙酰甲氧基萘 , 硼酸 , , MCM-41分子筛 , 中孔分子筛 , 酸催化

乙酰化壳聚糖微球作为潜在动脉栓塞剂的研究

周旋 , 孔明 , 刘卫芳 , 冯超 , 程晓杰 , 陈西广

功能材料

利用优化后的乳化交联法制备的壳聚糖微球(CMs)及其乙酰化微球(ACMs)表面光滑、球形完整、粒径均匀。微球溶胀率试验、体外降解试验和细胞毒性试验显示,ACMs多种特性较CM更优。采用ACMs对兔耳栓塞15d后,栓塞部位小动脉萎缩消失,周围组织坏死,部分发生脱落,与坏死组织交界的边缘表皮萎缩增厚。结果表明,ACMs可以作为潜在的动脉栓塞剂。

关键词: 壳聚糖 , 微球 , 乙酰化 , 栓塞

乙酰化木质素磺酸盐的制备及表征

李利芬 , 胡英成

高分子材料科学与工程

在乙酸酐-氯化胆碱中实现木质素磺酸盐(LS)室温和高温条件下的乙酰化改性.研究了反应时间、氯化胆碱含量、乙酸酐/LS质量比对乙酰化取代度的影响.结果表明,在反应温度为120℃、反应时间为3 min、氯化胆碱含量为5%、乙酸酐/LS质量比为5/1时取代度最高.利用红外光谱、氢核磁共振波谱和热重分析对乙酰化LS进行了表征.测试表明,LS的醇羟基和酚羟基都发生了乙酰化反应,且乙酰化改性LS的热稳定性略有降低.

关键词: 木质素磺酸盐 , 乙酰化 , 乙酸酐-氯化胆碱 , 红外光谱分析

制备胺基离子交换纤维的反应条件优化研究

李明愉 , 刘雄 , 吕军军 , 曾庆轩 , 冯长根

功能材料

以聚丙烯接枝苯乙烯纤维为原料,采用乙酰化及胺基化两步法反应,制备多胺基离子交换纤维。研究了反应时间和温度、催化剂及乙酰氯用量对乙酰化反应条件的影响。利用正交实验法研究了胺酰摩尔比、胺醛摩尔比、胺酸摩尔比及反应时间对胺化反应影响。所制备的胺基纤维对Cu^2+吸附容量可达2.00mmol/g。

关键词: 聚丙烯接枝苯乙烯纤维 , 乙酰化 , 胺基化 , 胺基离子交换纤维 , 制备

气相色谱法测定肌醇

申书昌 , 张晓慧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.021

将肌醇进行乙酰化衍生后得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法分析肌醇六乙酯,测得肌醇的含量.这种分析方法的变异系数为 0.15%,回收率为98.2%~104.3%.方法简捷,是一种较好的测定肌醇含量的方法.

关键词: 气相色谱法 , 乙酰化 , 肌醇 , 肌醇六乙酯

气相色谱-质谱法测定电子产品中的四溴双酚-A

肖进进 , 富玉 , 林舒 , 张姝

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00168

建立了电子产品中四溴双酚-A(TBBP-A)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.样品经丙酮提取后挥发至干,经二氯甲烷重新溶解后,用碳酸钾溶液反提取,反提取液与乙酸酐衍生化反应.衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析.结果表明,方法的线性范围为0.25~5.0 mg/L,相关系数为0.996;方法的检出限为0.05mg/kg;平均回收率为87.3%~104.1%,相对标准偏差为5.6%~8.5%.该方法准确、灵敏,可用于实际电子产品中四溴双酚-A的分析.

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 四溴双酚-A , 电子产品 , 乙酰化

一种反应型染料的合成及其在聚氨酯革染色中的应用

尹志刚 , 刘珍珍 , 钱恒玉 , WANG Zaifeng , 赵喜乐 , 彭丽芳 , 袁奇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160394

针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品革色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95, 0~5 ℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反应15 h,得到对氨基乙酰苯胺(产率85%),经重氮化,与过量摩尔分数为5% N-苯基二乙醇胺偶合制得了一种含两个端羟甲基的偶氮化合物4-乙酰基胺基-4'-N,N-二羟乙氨基偶氮苯(产率82%);将其与聚酯二元醇?聚醚二元醇以不同比例混合,与双异氰酸酯预聚?扩链后形成红色聚氨酯树脂色浆,在离型纸上铺展成膜,其断裂增长率443畅0%,断裂相对强度125畅5 g,色迁移量21畅4 μg,进口同类产品形成膜后的断裂增长率?断裂相对强度与色迁移量分别为442畅2%?125畅3 g 和29畅2 μg.合成产品优于同类进口产品?

关键词: 对苯二胺 , 乙酰化 , 重氮化偶合反应 , 偶氮化合物 , 红色聚氨酯 , 色迁移

离子液体中木质素的乙酰化

吕汶泽 , 冯钠 , 马英冲 , 魏立纲 , 李坤兰 , 刘清扬

高分子材料科学与工程

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([C4mim] Cl)作为反应介质,在不使用任何催化剂的情况下,实现木质素的乙酰化.研究了反应时间、反应温度及乙酸酐/OH物质的量比等因素对乙酰化木质素接枝率的影响.结果表明,乙酰化木质素的接枝率随乙酸酐/OH物质的量比的增大而升高,当反应温度达到90℃、酰化时间为2h时,接枝率最高.采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(13C-NMR)、热重分析(TGA)及扫描电镜(SEM)对乙酰化木质素进行了表征.测试表明,乙酰化木质素的FT-IR和13C-NMR谱图中出现明显的乙酰基特征峰,且其热稳定性得到明显提高,粒度较改性前减小.

关键词: 木质素 , 离子液体 , 乙酰化

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