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乙酰丙酮合铜(Ⅱ)催化合成3-氧代-α-紫罗兰酮

刘长辉 , 唐瑞仁 , 罗一鸣 , 雷存喜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.027

采用乙酰丙酮合铜(Ⅱ)(Cu(acac)2)催化分子氧氧化α-紫罗兰酮制备了3-氧代-α-紫罗兰酮. 采用正交实验考察了制备过程中反应时间、反应温度、催化剂用量、通氧速率、溶剂种类与用量等因素对反应的影响. 结果表明,在此催化体系中,α-紫罗兰酮主要发生烯丙位氧化反应生成3-氧代-α-紫罗兰酮,反应温度对反应具有较大的影响. 在以质量分数为40%的吡啶作溶剂,使用质量分数为6%的乙酰丙酮合铜(Ⅱ)为催化剂,通氧速率为50 mL/min的条件下,常压80 ℃时反应10 h,目标产物的收率为40.1%. 反应产物的结构经MS、IR、 1H NMR及EA等测试技术进行表征. 催化剂循环使用5次仍具有较高的催化活性.

关键词: 烯丙位氧化 , 乙酰丙酮合铜(Ⅱ) , 紫罗兰酮 , 分子氧 , 正交实验

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