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两种乙酰丙酮·羰基铑化合物的合成与晶体结构表征

余娟 , 叶青松 , 沈善问 , 左川 , 刘桂华 , 刘伟平

贵金属

在 N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2),产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh(CO)2(acac)]2与三苯基磷(PPh3)定量反应,得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(acac)(PPh3)(CO)),产率为99%。用气相扩散法和溶剂缓慢挥发法分别培养出[Rh(CO)2(acac)]2和 Rh(acac)(PPh3)(CO)单晶,元素分析的结果表明产物为目标化合物。用X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明2种化合物均为三斜晶系、P-1空间群,[Rh(CO)2(acac)]2为二聚体化合物,Rh(acac)(PPh3)(CO)为单核配合物。

关键词: 有机化学 , 乙酰丙酮·二羰基铑 , 乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑 , 合成 , 晶体结构

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